Гост 11088—75 с. ^ 3.7. определение, массовой доли аммонийных" солей 3.7.1. применяемые реактивы и растворы вода дистиллированная по гост 6709—72. натрия гидроокись по гост 4328—77, 10 %-ный раствор. раствор, содержащий nh4; готовят по гост 4212—76. реактив несслера; готовят по гост 4517—87. 3.7.2. проведение анализа 2, 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0, 01 г, помещают в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют при перемешивании небольшими порциями 10 см3 раствора гидроокиси натрия, дово­дят объем раствора водой до 50 см3, закрывают цилиндр пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают до отделения осадка и появления над ним прозрачной жидкости в количестве 25—30 см3 (около 3 ч). жидкость осторожно сливают, не взмучивая осад­ка, и фильтруют через бумажный фильтр, тщательно промытый горячей водой, до отрицательной реакции с реактивом несслера.

ГОСТ 11088—75 С. ^
3.7. Определение, массовой доли аммонийных" солей
3.7.1. Применяемые реактивы и растворы Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10 %-ный раствор. Раствор, содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4212—76. Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—87.
3.7.2. Проведение анализа
2, 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0, 01 г, помещают в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см³, растворяют в 10 см³ воды, прибавляют при перемешивании небольшими порциями 10 см³ раствора гидроокиси натрия, дово­дят объем раствора водой до 50 см³, закрывают цилиндр пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают до отделения осадка и появления над ним прозрачной жидкости в количестве 25—30 см³ (около 3 ч). Жидкость осторожно сливают, не взмучивая осад­ка, и фильтруют через бумажный фильтр, тщательно промытый горячей водой, до отрицательной реакции с реактивом Несслера.
20 см³ фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ с притертой пробкой, прибавляют 29 см³ воды, 1 см³ реактива Несслера и перемешива­ют.
Препарат считают соответствующим требованиям настоя­щего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализи­руемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приго­товленного одновременно с анализируемым и содержащего в та­ком же объеме:
для препарата чистый для анализа — ОД мг iNH₄, 1 см³ раство­ра гидроокиси натрия и 1 см³ реактива Несслера.
3.8.Определение массовой доли бария
3.8.1. Применяемые реактивы и растворы Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 10 %-ный и 25 %-ный раст­воры.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, 15 %-ный раствор, профильтрованный через плотный беззольный фильтр. Раствор, содержащий Ва, готовят по ГОСТ 4212—76.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.
3.8.2. Проведение анализа
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0, 01 г, по­мещают в кварцевую или фарфоровую чашку вместимостью 50 см³,. смачивают 3 см³ воды, прибавляют 5 см³ 25 %-ного раствора соля­ной кислоты, перемешивают до растворения и выпаривают почти

С. 6 ГОСТ 11088—75
досуха на водяной бане, периодически перемешивая содержимое чашки.
Остаток смачивают 1 см³ воды, прибавляют 3 см³ 25%-ного раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане до по­лучения густого сиропообразного остатка, застывающего на холо­де (содержимое чашки периодически перемешивают). Остаток ра­створяют при нагревании на водяной бане в 15 см³ воды, если ра­створ мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Объем раствора доводят во­дой до 30 см³ и перемешивают.
15 см³ полученного раствора (соответствуют 0, 5 г препарата) помещают в стаканчик для нефелометрирования вместимостью 50 см³, прибавляют 1 см³ 10 %-ного раствора соляной кислоты, 10 см³ спирта и 1 см³ раствора сернокислого натрия, тщательно пе­ремешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализи­руемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0, 01 мг Ва,
для препарата чистый — 0, 05 мг Ва,
1 см³ 10 %-ного раствора соляной кислоты, 10 см³ спирта и 1 см³ раствора сернокислого натрия.
3.9. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555—75 роданидным мето­дом по п. 3, 3.3, но без добавления надсернокислого аммония.
При этом подготовку препарата к анализу проводят следую­щим образом: 2, 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0, 01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 20 см³ воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555—75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0, 005 мг,
для препарата чистый—.0, 025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.10. Определение массовой доли калия, нат­рия и кальция
3.10.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы

ГОСТ 11088—75 С. 7,
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 или универ­сального монохроматора с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.
Фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51, ФЭУ-53 (и другие чувствительные в видимой области спектра).
Горелка.
Распылитель.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.
Воздух для питания приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перег­нанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.
Растворы, содержащие Na, К, Са, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением и смешиванием получают раст­вор, концентрацией по 0, 1 мг/см³ Na, К, Са — раствор А.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготов­ления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
3.10.2. Подготовка к анализу
3.10.2.1. Приготовление анализируемых растворов
1, 00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.10.2.2. Приготовление растворов сравнения.
В четыре мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая поме­щают по 30—50 см³ воды и объемы раствора А, указанные в табл. 2.
Таблица 2
Концентрация в растворе
Массовая доля в препарате,
Номера
Объем раствора
сравнения, мг/100 см³
%
раствора
сравнения
А, см³
Na
К
Са
Na
К
Са
1
0, 5
0, 05
0, 05
0, 05
0, 005
0, 005
0, 005
2
1
ОЛ
0, 1
0, 1,
0, 01
0, 01
0, 01
3
2
0, 2
0, 2
0, 2
0, 02
0, 02
0, 02
4
5
0, 5
0, 5
0, 5
0, 05
0, 05
0, 05
Растворы доводят водой до метки и перемешивают. 3.10.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравни­вают интенсивность излучения резонансных линий, нм_г Na—589, 0— 589, 6, К—766, 5—769, 9, Са—422, 7, возникающих в спектре пламе­ни смеси газ-воздух, при введении в него анализируемых раство­ров и растворов сравнения.

С. 8 ГОСТ 11088—75
После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро-вание спектра анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательнос­ти, начиная с максимальной массовой доли примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсив­ности излучения для каждого раствора. После каждого измере­ния распыляют воду.
3.10.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят гра-дуировочный график, откладывая значение интенсивности излу­чения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препарат-—на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по гра­фику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия и каль­ция не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 20 % относитель­но вычисляемой величины.
(Измененная редакция, Изм. № 1). 3.11. (Исключен, Изм. № 1).
3.12. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485—75 арсиновым мето­дом (способ 2), при этом подготовку препарата к анализу прово­дят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с- погрешнос­тью не более 0, 01 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты, перемешивают до растворения и выпаривают на песчаной бане до появления паров серной кислоты.
После охлаждения чашки осторожно прибавляют 5 см³ воды и •снова выпаривают сначала на водяной, а потом на песчаной бане до появления паров серной кислоты. Остаток растворяют в 30 см³ воды, раствор охлаждают и переносят в колбу прибора для опре­деления мышьяка. Далее определение проводят по ГОСТ 10485— 75. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа —0, 001 мг As,
для препарата чистый —0, 002 мг As,

ГОСТ 11088—75 С. 9
20 см³ раствора серной кислоты, 0, 5 см³ раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
3.13. Определение массовой доли тяжелых ме­та л л о в
Определение проводят по ГОСТ 117319—76 тиоацетамидным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим об-разом:
2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0, 01 г, по­мещают в колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют при перемешивании 1 г хлористого аммония (ГОСТ 3773—72), 1 см³ раствора виннокислого калия-натрия, 1 см³ раст­вора гидроокиси натрия и 1, 5 см³ раствора тиоацетамида. Пре­парат считают соответствующим требованиям настоящего стан­дарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленно­го одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0, 01 мг РЬ,
для препарата чистый — 0, 04 мг РЬ,
1 г хлористого аммония и те же количества реактивов.
3.14. Определение рН 5%-ного раствора препа­рата
2, 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0, 01 г,. помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 50 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (го­товят по ГОСТ 4517—87), перемешивают, переносят в стаканчик вместимостью 100—150 см³ и измеряют рН раствора на рН-метре со стеклянным электродом.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид упаковки: Б-1, Б-5п, Б-6. Группа фасовки: V, VI.
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских по­мещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим кон­тролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гаранти-

С. 10 ГОСТ 11088—75
ровать соответствие качества поставляемого азотнокислого магния требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения препарата, установленных настоящим стандар­том.
5.2. Гарантийный срок хранения азотнокислого магния — один год со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хране­ния перед использованием азотнокислый магний должен быть про­верен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Азотнокислый магний в малых дозах обычно токсического действия не вызывает. Прием внутрь больших доз опасен.
6.2. При работе с азотнокислым магнием следует соблюдать меры личной гигиены; не допускать попадания внутрь организма.
6.3. Помещения, в которых производятся работы с азотнокис­лым магнием, должны быть оборудованы общей приточно-вытяж-ной механической вентиляцией.
6.4. При проведении анализа азотнокислого магния с использо­ванием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.

Гост 11097-86 взамен гост 11097—73 окп 24 3311 0100 постановлением государственного комитета ссср по стандартам от 8 октября 1986 г. № 3023 срок действия установлен с 01.01.88 до 01.01.93 несоблюдение стандарта преследуется по закону  »

РД и ТУ »