Гост 11097-86 взамен гост 11097—73 окп 24 3311 0100 постановлением государственного комитета ссср по стандартам от 8 октября 1986 г. № 3023 срок действия установлен с 01.01.88 до 01.01.93 несоблюдение стандарта преследуется по закону

ГОСТ 11097-86
Взамен ГОСТ 11097—73
ОКП 24 3311 0100
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 октября 1986 г. № 3023 срок действия установлен
с 01.01.88 до 01.01.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический нитрил акриловой кислоты (акрилонитрил), получаемый окислительным аммонолизом пропилена, стабилизированный аммиаком или гид­рохиноном, или гс-метоксифенолом, изготовляемый для нужд на­родного хозяйства и для поставки на экспорт.
По согласованию с потребителем акрилонитрил может изготав­ливаться без добавления стабилизатора.
Акрилонитрил — легкоподвижная жидкость с характерным за­пахом. Растворимость в воде — 7, 3% по массе. Хорошо раство­ряется в органических растворителях, легко полимеризуется.
Формулы: эмпирическая C3H3N,
структурная СН₂ = СН—CN.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—53, 06.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий каче­ства.


I \
Стр. 2 ГОСТ 11097—86
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Акрилонитрил должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям акрилонитрил должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Но
р м а
Высшая кате-
Первая кате-
гория качества
гория качества
Метод
Наименование показателя
анализа
Высший сорт
1-й сорт
ОКП 24 3311
ОКП 24 3311
0120 02
0130 00
1. Внешний вид
Прозрачная
жидкость, не
По п. 4.2
содержащая
механических
примесей
2. Цветность, единицы
5
5
По ГОСТ 18522—73
Хазена, не более
и п. 4.3 настоящего стандарта
3. Плотность при
0, 800—0, 806
0, 800—0, 806
По ГОСТ 18995.1—
20 °С, г/см³
73
4. Показатель прелом-
1, 3910—1, 3920
1, 3910—1, 3920
По ГОСТ 18995.2—
ления при 20 °С
73
5. Массовая доля кис-
0, 0020
0, 0035
По п. 4.4
лот в пересчете на ук-
сусную кислоту, %, не
более
6, Массовая доля во-
0, 45
0, 45
По ГОСТ
ды, °/о. не более
24629—81
7. Массовая доля си-
0, 0005
0, 0005
По п. 4.5
нильной кислоты, %, не
более
8. Массовая доля же-
0, 00001
0, 00002
По п. 4.6
леза, %, не более
9. Массовая доля меди,
0, 00001
0, 00001
По п. 4.7
%, не более
10. Массовая доля ак-
0, 0005
0, 0010
По п. 4.8
ролеина, %, не более
11. Массовая доля аце-
0, 01
0, 02
По п. 4.8
тона, %, не более
12. Массовая доля
0, 005
0, 005
По п. 4.8
ацетонитрила, %, не бо-
лее
13. Массовая доля
0, 003
0, 003
По п. 4.9
альдегидов в пересчете
на ацетальдегид, %, не
более
14. Массовая доля пе-
0, 00002
0, 00002
По п. 4.10
рекисей в пересчете на
перекись водорода, %,
не более

ГОСТ 11097—86 Стр. 3
Продолжение
Но
р м а
Высшая кате-
Первая кате-
гория качества
гория качества
Метод
Наименование показателя
анализа
Высший сорт
1-й сорт
ОКП 24 3311 0120 02
ОКП 24 3311 0130 00
15. Массовая доля ста-
билизатора, %, в том
числе:
аммиака
0, 008—0, 012
0, 008—0, 012
По п. 4.11
гидрохинона
0, 01—0, 10
0, 01—0, 10
По п. 4.12
п-метоксифенола
0, 0035—0, 0050
0, 0035—0, 0050
rfo п. 4.13
16. Пределы кипения,
По ГОСТ
°С, при давлении 760 мм
18995.7—73
рт. ст.:
начало кипения, не
74, 5
—
ниже
конец кипения, не
79, 0
—
выше
в указанных преде-
98
—
лах должно перегоняться
по объему, °/о, не менее
17. рН водного раство-
6—9
—
По п. 4.14
ра акрилонитрила с мас-
совой долей 5%
18. Число титрования,
2
—
По п. 4.14
см³, не более
Примечания:
1. Норма по показателю «массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту» является факультативной до 01.07.88. Определение обязательно для набора данных.
2. При использовании в качестве стабилизатора гидрохинона показатель цветности не нормируется.
3. Нормы по показателям «пределы кипения», «рН 5%-ного водного раство­ра» и «число титрования» определяют только в продукте, предназначенном для экспорта, при этом показатель «массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту» не определяют.
1.3. В акрилонитриле, предназначенном для экспорта, стабили­затор и его норму устанавливают по заказу-наряду внешнеторго­вой организации.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Акрилонитрил — легковоспламеняющаяся токсичная жид­кость с характерным запахом. Акрилонитрил обладает общетОк-сичным, а также раздражающим действием при попадании на кожу и слизистые оболочки.

Стр. 4 ГОСТ 11097—86
Акрилонитрил относится ко 2-му классу опасности (высоко­опасное) в соответствии с ГОСТ 12.1.007—76.
Пожаро-взрывоопасные свойства акрилонитрила:
температура вспышки 0°С;
температура самовоспламенения 370°С;
пределы воспламенения смеси акрилонитрила с воздухом: ниж­ний— 3, 05% (по объему), верхний— 17, 5% (по объему).
Категория и группа взрывоопасной смеси'—11В-Т2 в соответ­ствии с ГОСТ 12.1.011—78.
2.2. Акрилонитрил хорошо всасывается через кожу, обладает кумулятивным действием.
2.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) акрилонит­рила в воздухе рабочей зоны — 0, 5 мг/м³ (ГОСТ 12.1.005—76), в атмосферном воздухе населенных пунктов (среднесуточная) — 0, 03 мг/м³, в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования — 2 мг/дм³.
2.4. Для предотвращения электростатического ценообразова­ния при производстве акрилонитрила должны выполняться требо­вания ГОСТ 12.1.018—79.
2.5. Работающие с акрилонитрилом должны быть обеспечены специальными средствами защиты кожных покровов и органов дыхания. Анализ акрилонитрила проводят в вытяжном шкафу.
2.6. Для тушения акрилонитрила необходимо применять уста­новки газового (углекислотного) и водяного (дренчерного) пожа­ротушения, углекислотные огнетушители.
Пролитый акрилонитрил дегазируют обработкой раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10% и раствором железного купороса с массовой долей 10%.
Все операции по дегазации и уборке проводят в противогазе при включенной вытяжной вентиляции.
2.7. Газовые выбросы подвергают каталитическому сжиганию. Технологические сточные воды сжигают в специальной печи.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Акрилонитрил принимают партиями. Партией считают лю­бое количество продукта, однородного по своим показателям ка­чества, в бочках или цистернах, залитых из одного резервуара, и сопровождаемое одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта и его сорт; номер партии; количество мест в партии; дату изготовления продукта;

ГОСТ 11097—86 Стр. X
обозначение настоящего стандарта;
результаты проведенных анализов.
При поставке акрилонитрила на экспорт форма документа должна соответствовать заказу-наряду внешнеторговой органи­зации.
3.2. Объем выборки для проверки качества акрилонитрила, залитого в бочки, должен составлять 101%, но не менее трех бочек при малых партиях, акрилонитрила, залитого в цистерны, — каж­дая цистерна.
3.3. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии, или вновь отобранной пробы из цистерн.
Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Отбор проб
4.1.1. Из железнодорожных цистерн точечную пробу акрило­нитрила отбирают стационарным, установленным на цистерне пробоотборником, трубка которого должна быть опущена до се­редины. Перед отбором пробы трубка должна быть промыта не менее чем 0, 5 дм³ акрилонитрила.
Точечную пробу акрилонитрила из железнодорожных цистерн, не снабженных стационарным пробоотборником, из автоцистерн и резервуаров отбирают по ГОСТ 2517—80, из бочек — стеклян­ной трубкой, опуская ее конец до дна бочки.
4.1.2. Отобранные точечные пробы в равных объемах соединя­ют вместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, от которой отбирают 1 дм³ акрилонитрила и помещают в чистую сухую склянку и плотно закрывают. На склянку наклеи­вают этикетку с наименованием продукта, номером партии, датой и местом отбора пробы.
Перед каждым анализом объединенную пробу перемешивают.
4.2. Внешний вид акрилонитрила определяют просмотром в проходящем свете пробы, налитой в пробирку П-1-14-120 ХС по ГОСТ 25336—82 (высота слоя должна составлять не менее поло­вины пробирки).
4.3. Определение цветности проводят по ГОСТ 18522—73 визу­альным методом. При этом разбавлением основного раствора го­товят серию растворов сравнения: для этого 1; 3; 5; 7 см³ основ­ного раствора помещают в мерные колбы 2—500—2 по ГОСТ 1770—74 и доводят до метки дистиллированной водой. Цветность полученных растворов соответствует 1; 3; 5; 7 единицам Ха'зена.

Стр. 6 ГОСТ 11097—86
Анализируемый акрилонитрил наливают до метки в мерную колбу вместимостью 500 см³, ставят на белый лист бумаги и срав­нивают с окраской растворов сравнения путем просмотра сбоку в проходящем свете.
Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, ес­ли его цветность не интенсивнее цветности раствора сравнения, соответствующей 5 единицам Хазена.
4.4. Определение массовой доли кислот в пе­ресчете на уксусную кислоту
Метод основан на титровании суммы кислот спиртовым раство­ром щелочи в присутствии тимолового синего в условиях, исклю­чающих контакт пробы с двуокисью углерода.
4.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда
Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., спиртовой раствор концентрации с (NaOH) = 0, 01 моль/дм³ (0, 01 н.), готовят сле­дующим образом: насыщенный раствор гидроокиси натрия в изо-пропиловом спирте отстаивают 3—4 дня для осаждения карбо­натов, затем отбирают верхний прозрачный слой, устанавливают его концентрацию титрованием раствором серной кислоты в при­сутствии тимолового синего и соответствующим разбавлением изо-пропиловым спиртом готовят раствор концентрации 0, 01 моль/дм³. Раствор хранят в плотно закупоренной склянке.
Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805—84, абсолютированный, продутый в течение 10—15 мин азотом, предварительно очищен­ным от двуокиси углерода натронной известью, в зоне, свободной от источников пламени и искр.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор концентрации с (7г H₂SO₄)=0, l моль/дм³.
Тимоловый синий (индикатор), раствор с массовой долей 0, 1%, готовят по ГОСТ 4919Л—77, при этом вместо этилового спирта используют изопропиловый спирт.
Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.
Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336—82.
Капельница по ГОСТ 25336—82.
4.4.2. Проведение анализа
75 см³ акрилонитрила помещают в коническую колбу, прибав­ляют 5 капель раствора тимолового синего, перемешивают, колбу закрывают пробкой, в отверстие которой вставляют бюретку. Ко­нец бюретки должен выходить за пробку. Затем содержимое кол­бы титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей окраски, не исчезающей в течение 30 с.
4.4.3.Обработка результатов

ГОСТ 11097—86 Стр. 7
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (X) в процентах вычисляют по формуле
„ К-0, 0005-100
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно
0, 01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; 0, 0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0, 01 моль/дм³, г; 75— объем акрилонитрила, взятый для анализа, см³; q — плотность акрилонитрила, г/см³.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, рав­ного 0, 00003%.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной по­грешности результата анализа ±2% при доверительной вероятнос­ти 0, 95.
4.5. Определение массовой доли синильной кислоты
Метод основан на экстракции синильной кислоты из акрило­нитрила щелочным раствором йодистого калия с последующим титрованием раствором азотнокислого серебра.
Перед проведением анализа акрилонитрил, стабилизированный гидрохиноном, перегоняют при атмосферном давлении.
4.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч. д. а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч., щелочной раствор, готовят следующим образом: 44, 1 г гидроокиси натрия и 3, 6 г йодистого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1090 см³ в 700 см³ дистиллированной воды, добавляют 180 см³ аммиака и доводят объем водой до метки.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, х. ч., раствор кон­центрации с (AgN0₃) = 0, 01 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.3—83.
Бюретка 6—2—1 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.
Колба 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Воронка ВД-1-250ХС по ГОСТ 25336—82.
Колба Кн-1—250—24/29 ТС по ГОСТ 25336—82.

Стр. 8 ГОСТ 11097—86
Установка для перегонки акрилонитрила (черт. 1):
УСТАНОВКА ДЛЯ ПЕРЕГОНКИ АКРИЛОНИТРИЛА

1 —электроплитка, 2—баня глицериновая, 3—термометр контактный, 4—колба, 5—колонка, 6—насадка, 7—тер­мометр, 8—холодильник, 9—алонж, 10—цилиндр
Черт. 1
колба 0—100—14/23 ТС по ГОСТ 25336—82;
колонка—стеклянная трубка диаметром 14 мм, длиной 500 мм с взаимозаменяемым конусом керна 14/23 (ГОСТ 8682—70);
насадка Н1-14/23—14/23—14/23 по ГОСТ 25336—82;
холодильник ХПТ-1—300—14/23 ХС по ГОСТ 25336—82;
алонж АИ-14/23—60 ТС по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74;
термометр КШ 14/23 + 65 + 100/0, 1—60 по ГОСТ 16590—71;
термометр ТПК-4П-203 по ГОСТ 9871—75;
баня глицериновая;
электроплитка по ГОСТ 14919—83.
4.5.2. Подготовка к анализу
Перегонку стабилизированного гидрохиноном акрилонитрила проводят следующим образом: 100 см³ продукта помещают в пе­регонную колбу, добавляют около 1 г фарфоровой крошки. Колбу подсоединяют к колонке установки (см. черт. 1) и перегоняют ак-рилонитрил при температуре глицериновой бани 115—125°С.

ГОСТ 11097—86 Стр. 9
собирая дистиллят в цилиндр. Температуру бани регулируют с помощью контактного термометра. На время перегонки отвер­стие цилиндра прикрывают ватным тампоном. Отгоняют 90 см³ акрилонитрила.
4.5.3. Проведение анализа
90 см³ перегнанного акрилонитрила или 100 см³ акрилонитри­ла, стабилизированного аммиаком или n-метоксифенолом, или нестабилизированного помещают в делительную воронку, добав­ляют 100 см³ щелочного раствора йодистого калия, встряхивают в течение 3 мин. После расслоения жидкостей водный слой слива­ют в коническую колбу и титруют раствором азотнокислого сере­бра до появления опалесценции, сохраняющейся в течение 30 с. Одновременно в тех же условиях проводят титрование контроль­ной пробы: 100 см³ щелочного раствора йодистого калия.
4.5.4. Обработка результатов
Массовую долю синильной кислоты (Х\) в процентах вычисля­ют по формуле
v (V—V,)-0, 00054-i00
Л ! =--------------------------------- ,
¹ 100-р
где V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точ­но 0, 01 моль/дм³, израсходованный на титрование ана­лизируемой пробы, см³; Vi — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0, 01 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³; 0, 00054 — масса синильной кислоты, соответствующая 1 см³ раст­вора азотнокислого серебра концентрации точно 0, 01 моль/дм³, г; 100 — объем акрилонитрила, взятый для анализа, см³;
q — плотность акрилонитрила, г/см³. За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, рав­ного 0, 00004% при анализе акрилонитрила, стабилизированного аммиаком или n-метоксифенолом или нестабилизированного, и 0, 00008%—при анализе акрилонитрила, стабилизированного гид­рохиноном.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной пог­решности результата анализа акрилонитрила, стабилизированного аммиаком или л-метоксифенолом или нестабилизированного, ±12% и акрилонитрила, стабилизированного гидрохиноном, ±21% при доверительной вероятности 0, 95.
4.6. Определ ение массовой доли железа Метод основан на образовании комплексного соединения желе­за Fe (II) с о-фенантролином, окрашенного в оранжевый цвет.

Стр. 10 ГОСТ 11097—86
Предварительное восстановление железа проводят гидрохлоридом гидроксиламина.
4.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.
Баня водяная.
Электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919—83.
Кислота хлорная, х.ч., раствор с массовой долей 57%.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., концентрированная и раствор концентрации с (У₂ H₂SO4)=0, 01 моль/дм³.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., раствор с массовой долей 56%.
Смесь концентрированных серной и азотной кислот в соотно­шении 5 :2.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч.д. а.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, х. ч., раствор •с массовой долей 10%, свежеприготовленный.
о-Фенантролин (индикатор), ч. д. а., раствор с массовой долей •0, 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Бумага индикаторная «конго». i
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Раствор железа массовой концентрации 0, 001 мг/см³, гото­вят следующим образом: по ГОСТ 4212—76 готовят раствор желе­за массовой концентрации 1 мг/см³. Затем 1 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и до­водят объем раствора до метки раствором серной кислоты кон­центрации 0, 01 моль/дм³.
Раствор готовят в день проведения анализа.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Колбы 2—50—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Бюретка 3—2—50—0, 1 по ГОСТ 20292—74.
Пипетки 4—2—1, 6—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147—80 или кварцевая по ГОСТ 19908—80.
Стакан В-1—250 ТС по ГОСТ 25336—82.
4.6.2. Построение градуировочного графика
5, 10, 15, 20, 25 см³ раствора железа массовой концентра­ции 0, 001 мг/см³, что соответствует 0, 005; 0, 010; 0, 015; 0, 020; 0, 025 мг железа, помещают в мерные колбы вместимостью 50 см³. Объемы в колбах доводят водой до 25 см³. Для контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 25 см³ дистиллированной воды. В каждую колбу добавляют по 1 см³ смеси кислот и 1 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина.

ГОСТ 11097—86 Стр. 11
Затем растворы нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге «конго» (до окрашивания бумаги в красный цвет) и добавляют 10 см³ раствора о-фенантролина. Объемы растворов в колбах доводят водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 508 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. При использовании фотоэлектро-колориметра применяют светофильтр, имеющий длину волны 500—540 нм, и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
По полученным результатам строят градуировочный график, «откладывая по оси абсцисс массу железа в граммах, а по оси ор­динат — соответствующие значения оптических плотностей.
Построение градуировочного графика проводят ежеквартально.
4.6.3. Проведение анализа
125 см³ акрилонитрила помещают в чашку или стакан и вы­паривают досуха на водяной бане или на электроплитке.
После охлаждения к остатку добавляют 3 см³ смеси кислот, доводят до кипения на электроплитке, охлаждают до комнатной температуры и осторожно добавляют 0, 2 см³ хлорной кислоты. Снова выпаривают досуха. Если полученный остаток окрашен, то его после охлаждения вновь обрабатывают 3 см³ смеси кислот, доводят до кипения на электроплитке, охлаждают, добавляют 0, 2 см³ хлорной кислоты и выпаривают досуха.
Остаток смывают 10 см³ дистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³. Затем к раствору добавляют 1 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализуют ам­миаком по индикаторной бумаге «конго», добавляют 10 см³ рас­твора о-фенантролина, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор без добавления акрилонитрила. Для этого 3 см³ смеси кислот помещают в чашку, доводят до кипения на электроплитке, охлаждают, добавляют 0, 2 см³ хлорной кислоты и выпаривают досуха. Далее проводят анализ, как описано выше.
Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре или фо-тоэлектроколориметре так же, как при построении градуировочно­го графика.
По величине оптической плотности по градуировочному графи­ку находят массу железа в граммах.
4.6.4. Обработка результатов
Массовую долю железа {Х₂) в процентах вычисляют по фор­муле
_v m-100
Л ; = --------,
' 125-р
где m — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

Стр. 12 ГОСТ 11097—86
125 — объем акрилонитрила, взятый для анализа, см³; q — плотность акрилонитрила, г/см³.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, рав­ного 0, 000003%.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной пог­решности результата анализа ±20% при доверительной вероят­ности 0, 95.
4.7. Определение массовой доли меди
Метод основан на образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия, окрашенного в желтый цвет.
4.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
рН-метр типа рН 121 или аналогичный.
Баня водяная.
Электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919—83.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Кислота хлорная, х. ч., раствор с массовой долей 57%.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., концентрированная и раствор концентрации с (¹/₂ H₂S0₄) =0, 001 моль/дм³.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., концентрированная.
Смесь концентрированных серной и азотной кислот в соотноше­нии 5:2.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч. д. а.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, ч. д. а., раст­вор с массовой долей 0, 1%.
Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 9264—79, ч. д. а., раствор с массовой долей 20%.
Раствор меди с массовой концентрацией 0, 005 мг/см³, готовят следующим образом: по ГОСТ 4212—76 готовят раствор меди массовой концентрации 1 мг/см³. Затем 0, 5 см³ полученного раст­вора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты концентрации 0, 001 моль/дм³.
Раствор готовят в день проведения анализа.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Стаканы В-1—50, В-1—250 по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 4—2—1, 6—2—5, 6—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Колбы 2—25—2, 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147—80 или кварцевая по ГОСТ 19908—80.

ГОСТ 11097—86 Стр. 13
4.7.2. Построение градуировочного графика
1, 2, 3, 4, 5 см³ раствора меди массовой концентрации 0, 005 мг/см³, что соответствует 0, 005; 0, 010; 0, 015; 0, 020; 0, 025 мг меди, помещают в стаканы вместимостью 50 см³, добавляют дис­тиллированной воды до объема 10 см³. Для контрольного раство­ра в стакан помещают 10 см³ дистиллированной воды. Затем в каждый стакан добавляют по 5 см³ раствора лимоннокислого аммония. Растворы перемешивают и нейтрализуют аммиаком до рН (9, 1 ±0, 1) по рН-метру.
Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 25 см³, до­бавляют по 1 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Объе­мы растворов доводят до метки дистиллированной водой, переме­шивают и сразу же измеряют оптическую плотность полученных растворов по отношению к контрольному раствору на спектрофо­тометре при длине волны 448 нм в кюветах с толщиной поглощаю­щего свет слоя 10 мм. При использовании фотоэлектроколоримет-ра применяют светофильтр, имеющий максимальную длину волны, наиболее близкую к указанному значению, и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу меди в граммах, а по оси орди­нат — соответствующие значения оптических плотностей.
Построение градуировочного графика проводят ежеквартально.
4.7.3. Проведение анализа
125 см³ акрилонитрила помещают в чашку или стакан и вы­паривают досуха на водяной бане или на электроплитке.
После охлаждения к остатку добавляют 3 см³ смеси кислот, доводят до кипения на электроплитке, охлаждают до комнатной температуры и осторожно добавляют 0, 2 см³ хлорной кислоты. Снова выпаривают досуха. Если полученный остаток окрашен, то его после охлаждения вновь обрабатывают 3 см³ смеси кислот, доводят до кипения на электроплитке, охлаждают, добавляют 0, 2 см³ хлорной кислоты и выпаривают досуха.
Остаток смывают 10 см³ дистиллированной воды и переносят в стакан. Затем к раствору добавляют 5 см³ раствора лимонно­кислого аммония и нейтрализуют аммиаком до рН (9, 1 ±0, 1). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, добавляют 1 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доводят до метки водой и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор без добавления акрилонитрила. Для этого 3 см³ смеси кислот помещают в чаш­ку, доводят до кипения на электроплитке, охлаждают, добавляют 0, 2 см³ хлорной кислоты и выпаривают досуха. Далее проводят анализ как описано выше.

Стр 14 ГОСТ 11097—86
Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре или фо-тоэлектроколориметре так же, как при построении градуировочно-го графика.
По величине оптической плотности по градуировочному графи­ку находят массу меди в граммах.
4.7.4. Обработка результатов
Массовую долю меди (Х₃) в процентах вычисляют по формуле
_v m-100
где m — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
125 — объем акрилонитрила, взятый для анализа, см³; q — плотность акрилонитрила, г/см³.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, рав­ного 0, 000002%.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа ±16% при доверительной вероят­ности 0, 95.
4.8. Определение массовых долей акролеина, ацетона, ацетонитрила
Метод основан на прямом газохроматографическом определе­нии примесей на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Количественное определение примесей проводят методом «внут­реннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов.
4.8.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности, не превышающим 2, 5-10~^ь мг/с по пропану, при использовании азота в качестве газа-носителя.
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной; 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц типа МШ-10.
Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (80±2) °С.
Баня водяная.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706—83.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.
Газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293—74 или гелий газообразный.
Воздух сжатый для питания приборов.
Водород по ГОСТ 3022—80 марки А.

ГОСТ 11097—86 Стр. 15
Носитель твердый — полисорб-1 с частицами размером 0, 200— 0, 315 мм, прокаленный при температуре 160 °С в токе азота в те­чение 3—4 ч.
Фаза жидкая — диглицерин, ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Эталон внутренний — метанол хроматографически чистый, раствор с массовой долей 10% в акрилонитриле, не содержащем примесей.
Акролеин.
Ацетон хроматографически чистый.
Ацетонитрил хроматографически чистый.
Акрилонитрил, не содержащий примесей (готовят, как указа­но в п. 4.8.2), или акрилонитрил с известным минимальным их со­держанием.
Акриламид кристаллический.
Ангидрид фосфорный, х. ч.
Порошок медный по ГОСТ 4960—75 любой марки.
Хлороформ по ГОСТ 20015—74, 1-го сорта.
Фильтры бумажные диаметром 10 см.
Колба К-1— 250—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 4—2—1 по ГОСТ 20292—74.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147—80 вместимостью 100 см³.
Стакан 1Ы— 500 ТС по ГОСТ 25336—82.
Воронка ВФ-1—40—ПОР 160 ТХС по ГОСТ 25336—82, поме­щенная в воронку для горячего фильтрования.
Воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147—80.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336—82.
Склянка 3—050 по ГОСТ 25336—82.
Склянка медицинская вместимостью 50 см³ с резиновой проб­кой и с завинчивающейся крышкой с отверстием.
Установка для перегонки (черт. 2):
колба К-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82;
дефлегматор 200—29/32—29/32 по ГОСТ 25336—82;
насадка Н 1—29/32—14/23—14/23 ТС по ГОСТ 25336—82;
холодильник ХПТ-1—300—14/23 ХС по ГОСТ 25336—82;
алонж АИ-14/23—60 ТС по ГОСТ 25336—82;
колба Кн-2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336—82;
термометр КШ 14/23 + 65+ 100/0, 1—60 по ГОСТ 16590—71;
термометр ТЛ-2 по ГОСТ 215—73 с пределами измерения от О до 250 °С;
баня песчаная;
электроплитка по ГОСТ 14919—83.
4.8.2. Получение акрилонитрила, не содержащего примесей

Стр. 16 ГОСТ 11097—86
УСТАНОВКА ДЛЯ ПЕРЕГОНКИ

J—электроплитка, 2—баня песчаная, 3—колба К-1. 4—дефлегматор, 5—термометр, 6—насадка, 7—термо­метр, 8—холодильник, 9—алонж, 10—колба Кн-2
Черт. 2
50 г акриламида растворяют в 250 см³ хлороформа при нагре­вании на водяной бане при температуре (80+2) °С и раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования. Стакан с профильтрованным раствором сразу помещают в ледяную воду и перекристаллизованный акриламид отфильтровывают на ворон­ке Бюхнера с помощью водоструйного насоса. Акриламид сушат на фильтровальной бумаге и снова растворяют в 250 см³ хлоро­форма. Перекристаллизацию повторяют шесть раз.
20 г перекристаллизованного акриламида, 40 г фосфорного ан­гидрида, 6 г порошка меди помещают в круглодонную колбу (см. черт. 2) и проводят перегонку на песчаной бане при температуре (150+2) °С, собирая акрилонитрил в приемник.
4.8.3. Приготовление сорбента и заполнение колонки
1, 5 г диглицерина взвешивают в круглодонной колбе (резуль­тат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), добавляют 50 см³ этилового спирта и перемешивают до полного растворения диглицерина.
В раствор вносят 6, 1 г полисорба-1 и перемешивают в течение 1 ч. Затем смесь переносят в фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане при температуре 60—80 °С до исчезновения запаха

ГОСТ 11097—86 Стр. 17
этилового спирта. Полученный сорбент сушат в сушильном шкафу при температуре 60—80 °С в течение 3—4 ч.
Приготовленным сорбентом заполняют колонку хроматографа с помощью вакуума. После заполнения колонки сорбент сверху зак­рывают тампоном из стекловаты или стеклоткани высотой 8— 10 мм.
Колонку устанавливают в термостат и, не подсоединяя к де­тектору, продувают азотом при температуре 90 °С в течение 3—4 ч.
4.8.4. Условия градуировки прибора и проведения анализа: температура термостата — 70 °С;
температура испарителя—150 °С; объемный расход газа-носителя — 75 см³/мин; объемный расход водорода — 30 см³/мин; объемный расход воздуха — 300 см³/мин; скорость движения диаграммной ленты — 200 мм/ч; пределы измерения и шкала регистратора — 20 X Ю~¹² А, 50 X Ю-¹² А;
объем вводимой пробы — 2—3 мм³.
4.8.5. Градуировка хроматографа
Для определения градуировочных коэффициентов готовят 4—5 искусственных смесей, близких по составу к анализируемому ак-рилонитрилу. Для этого во взвешенную склянку помещают 50 см³ акрилонитрила, не содержащего примесей (или с известным их содержанием), пипеткой вместимостью 1 см³ поочередно добавля­ют 0, 2—0, 5 см³ ацетонитрила, 0, 02—0, 10 см³ акролеина, 0, 3— 1, 3 см³ ацетона, взвешивая смесь после каждого добавления (ре­зультат в граммах записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака).
Полученную смесь разбавляют следующим образом: 50 см³ ак­рилонитрила, не содержащего примесей (или с известным их со­держанием), взвешивают в склянке, добавляют 0, 5 см³ приготов­ленной искусственной смеси и снова взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка). Затем через пробку при помощи шприца вводят 10 мм³ (0, 0008 г) раствора метанола («внутреннего эталона»), перемеши­вают. Вычисляют массу каждого компонента. Каждую смесь хро-матографируют 3—5 раз и вычисляют площади пика каждого компонента и внутреннего эталона.
Градуировочный коэффициент для каждого компонента (Кг) вычисляют по формуле
„ ⁵эт'^_Эт -(«Г-Мпр) ^i⁼---------Г~Т»----------------'
S_rMrm„
где 5_ЭТ — площадь пика эталона, мм²;
.М_эт — масштаб шкалы самописца при записи пика эталона;

Стр. 18 ГОСТ 11097—86
rrii — масса компонента в искусственной смеси, г; ^пр — масса примеси, содержащаяся в акрилонитриле, ис­пользуемом для приготовления искусственных сме­сей, г; Si — площадь пика компонента, мм²; Mi— масштаб шкалы самописца при записи пика опреде­ляемого компонента; т_эт — масса эталона, г.
Площадь пика (S) в квадратных миллиметрах вычисляют по 'формуле
S=h-b,
где h Ь
высота пика, мм;
ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм.
За градуировочный коэффициент для каждой примеси прини­мают среднее арифметическое результатов 3—5 параллельных оп­ределений, полученных при анализе каждой из 4—5 смесей.
ТИПОВАЯ ХРОМАТОГРАММА АКРИЛОНИТРИЛА

—— 25 го Ъ То 5 а
Время, мин
I — метанол, 2—акролеин, 3—ацетон, 4— ацетонитрил, 5—акрилонитрил.
Черт. 3

ГОСТ 11097—86 Стр. 19
Градуировочные коэффициенты вычисляют ежеквартально и после смены сорбента.
4.8.6. Проведение анализа
50 см³ акрилонитрила взвешивают в медицинской склянке (результат в граммах записывают с точностью до четвертого деся­тичного знака). Затем через пробку при помощи шприца вводят 10 мм³ (0, 0008 г) раствора метанола. Смесь перемешивают и хро-матографируют.
Порядок выхода компонентов указан на черт. 3.
4.8.7. Обработка результатов
Массовую долю акролеина, ацетона, ацетонитрила (Х₄) в про­центах вычисляют по формуле
S_rM_rK_rm_3r -Ю0
где S_t — площадь пика определяемого компонента, мм²;
Mi— масштаб шкалы самописца при записи пика определяе­мого компонента; Ki — градуировочный коэффициент определяемого компонен­та;
т_эт — масса эталона, г;
5_ЭТ — площадь пика эталона, мм²;
М_Эт —- масштаб шкалы самописца при записи пика эталона; m— масса акрилонитрила, взятая для анализа, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождения между которыми не превышают значения допустимого расхождения, рав­ного 0, 00009% для акролеина, 0, 001% —для ацетона и 0, 0005% — для ацетонитрила.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной пог­решности результата анализа акролеина ±12%, ацетона ±8%, ацетонитрила ±10% при доверительной вероятности 0, 95.
4.9. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на ацетальдегид
Метод основан на образовании окрашенного соединения альде­гидов с З-метил-бензотиазол-2-он-гидразон-гидрохлоридом.
4.9.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
З-метил-бензотиазол-2-он-гидразон-гидрохлорид, раствор гото­вят следующим образом: 0, 08 г препарата растворяют в дистилли­рованной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Затем до-

Стр. 20 ГОСТ 11097—86
водят объем до метки дистиллированной водой и хранят в темной склянке. Раствор пригоден не более трех дней.
Железо треххлористое по ГОСТ 4147—74, х. ч.
я-Метоксифенол, раствор с массовой долей 0, 004%.
Кислота сульфаминовая.
Реактив окисляющий готовят следующим образом: 8, 33 г трех-хлористого железа и 8, 00 г сульфаминовой кислоты растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1000 см³ и хранят в темной склянке.
Реактив пригоден в течение месяца.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор концен­трации с (NaOH)=5 моль/дм³.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, х. ч.
Акрилонитрил, не содержащий альдегидов, готовят следующим образом: 100 см³ акрилонитрила помещают в делительную ворон­ку, добавляют 90 см³ дистиллированной воды, 10 см³ раствора гидроокиси натрия и встряхивают в течение 1 мин. После расслаи­вания нижний слой сливают, в воронку добавляют 10 г сернокис­лого натрия и содержимое воронки встряхивают. Затем акрило­нитрил сливают и перегоняют (по ГОСТ 18995.7—73), отбирая фракцию, кипящую при температуре 75, 5—79, 5°С.
Ацетальдегид, ч., раствор с массовой долей 0, 01 % в акрило-нитриле, готовят следующим образом: 50 см³ охлажденного акри­лонитрила, не содержащего альдегидов, помещают во взвешенную склянку с пенициллиновой пробкой и взвешивают. Затем при по­мощи охлажденной пипетки осторожно вводят 2—3 капли ацеталь-дегида и снова взвешивают (результаты в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Вычисляют массовую долю ацетальдегида в растворе. Полученный раствор разбавляют акрилонитрилом, не содержащим альдегидов.
Воронка ВД-1—250 по ГОСТ 25336—82.
Колбы 2—50—2; 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 4—2—2; 6—2—5; 6—2—10; 6—2—25 по ГОСТ 20292—74.
4.9.2. Построение градуировочного графика
5, 0; 10, 0; 15, 0; 20, 0; 25, 0 см³ раствора ацетальдегида с массо­вой долей 0, 01% помещают в мерные колбы вместимостью 50 см³ и доводят объем раствора до метки акрилонитрилом, не содержа­щим альдегидов. Получают растворы с массовой долей ацеталь­дегида 0, 0010; 0, 0020; 0, 0030; 0, 0040; 0, 0050%. В пять мерных колб вместимостью 50 см³ помещают по 1 см³ приготовленных растворов. Одновременно готовят контрольный раствор с 1 см³ акрилонитри­ла, не содержащего альдегидов. Во все колбы добавляют по 25 см³ раствора З-метил-бензотиазол-2-он-гидразон-гидрохлорида. При анализе акрилонитрила, стабилизированного л-метоксифенолом, перед введением З-метил-бензотиазол-2-он-гидразон-гидрохлорида

ГОСТ 11097—86 Стр. 21
добавляют во все колбы по 1 см³ раствора /г-метоксифенола. Раст­воры выдерживают в течение 45 мин, добавляют по 2 см³ окисляю­щего реактива и доводят до метки дистиллированной водой. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 628 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. При использовании фотоэлектроколориметра применяют светофильтр, имеющий максимальную длину волны, наиболее близкую к указан­ному значению, и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю ацетальдегида в про­центах, а по оси ординат—соответствующие значения оптических плотностей.
Построение градуировочного графика проводят ежеквартально.
4.9.3. Проведение анализа
1 см³ анализируемого акрилонитрила помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 25 >см³ раствора 3-метил-бензотиазол-2-он-гидразон-гидрохлорида, выдерживают 45 мин. При анализе акрилонитрила, стабилизированного я-метоксифено-лом, в контрольный раствор перед введением 3-метил-бензотиазол-2-он-гидразон-гидрохлорида добавляют 1 см³ раствора я-метокси-фенола. Затем добавляют 2 см³ окисляющего реактива и доводят объем до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По значению оптической плотности по градуировочному графику находят массовую долю ацетальдегида в процентах.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, рав­ного 0, 00008%.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной пог­решности результата анализа ±12% при доверительной вероят­ности 0, 95.
4.10. Определение массовой доли перекисей в пересчете на перекись водорода
Метод основан на взаимодействии перекисей с йодистым ка­лием. Интенсивность окраски выделенного свободного йода опре­деляют фотометрически.
4.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77.

Стр. 22 ГОСТ 11097—86
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815—77, ч. д. а., свежеперегнан-ный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор с массовой долей 1%.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор 1 : 4.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, х. ч., раствор концентрации с (1/5 КМпО₄)=0, 1 моль/дм³ 0, 1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Акрилонитрил, не содержащий перекисей, готовят следующим образом: 500 см³ акрилонитрила помещают в делительную ворон­ку, добавляют 1000 см³ раствора гидроокиси натрия и встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания акрилонитрил сливают, добав­ляют 50 г хлористого кальция и выдерживают 8—10 ч. Затем ак­рилонитрил перегоняют (по ГОСТ 18995.7—73), отбирая фракцию, кипящую при температуре 75, 5—79, 5°С.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, х. ч., раствор массо­вой концентрации 0, 006 мг/см³, готовят следующим образом: 5 см³ перекиси водорода помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой. Опре­деляют массовую концентрацию перекиси водорода в растворе, для чего к 2 см³ полученного раствора добавляют 10 см³ раствора серной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Из раствора перекиси водорода известной концентрации раз­бавлением дистиллированной водой готовят раствор массовой концентрации 0, 15 мг/см³. Затем 2 см³ полученного раствора по­мещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят до метки акрилонитрилом, не содержащим перекисей.
Колбы 2—50—2, 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 4—2—2, 6—2—10, 6—2—25 по ГОСТ 20292—74.
Бюретка 1, 3—2—25—0, 1 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндры 1—500, 1 — 1000 по ГОСТ 1770—74.
Колба Кн-1—100—14/23 по ГОСТ 25336—82.
Воронка ВД-3—2000 по ГОСТ 25336—82.
4.10.2. Построение градуировочного графика
0, 5; 1, 0; 1, 5; 2, 0; 2, 5 см³ раствора перекиси водорода массо­вой концентрации 0, 006 мг/см³ помещают в мерные колбы вме­стимостью 50 см³, доводят объемы до метки акрилонитрилом, не содержащим перекисей, и перемешивают.
25 см³ каждого раствора с массой перекиси водорода соответ­ственно 0, 0015; 0, 0030; 0, 0045; 0, 0060; 0, 0075 мг помещают в ко­нические колбы.
Одновременно готовят контрольный раствор с 25 см³ акрило­нитрила, не содержащего перекисей.

ГОСТ 11097—86 Стр. 23
Затем в каждую колбу с интервалами 2 мин добавляют по 5 см³ уксусного ангидрида и около 0, 5 г йодистого калия. Колбы закрывают пробками, перемешивают круговыми движениями в течение 1 мин. Точно через 20 мин после добавления йодистого калия измеряют оптическую плотность полученных растворов по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 365 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. При использовании фотоэлектроколориметра приме­няют светофильтр, имеющий максимальную длину волны, наибо­лее близкую к указанному значению, и кюветы с толщиной пог­лощающего свет слоя 30 мм.
По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу перекиси водорода в граммах, а по оси ординат — соответствующие значения оптических плот­ностей.
Построение градуировочного графика проводят ежеквартально.
4.10.3. Проведение анализа
25 см³ анализируемого акрилонитрила помещают в коническую колбу. В другую такую же колбу помещают 25 см³ акрилонитри­ла, не содержащего перекисей (контрольная проба). В обе колбы добавляют по 5 см³ уксусного ангидрида, по 0, 5 г йодистого калия, закрывают пробками, перемешивают в течение 1 мин и точно че­рез 20 мин измеряют оптическую плотность по отношению к конт­рольной пробе так же, как при построении градуировочного гра­фика.
По величине оптической плотности, вычитая из нее поправку — дополнительную оптическую плотность, обусловленную наличием других примесей в акрилонитриле, по градуировочному графику находят массу перекисей в граммах.
Значение поправки устанавливают, измеряя оптическую плот­ность анализируемого акрилонитрила (без введения реактивов) по отношению к акрилонитрилу, не содержащему перекисей, так же, как при построении градуировочного графика.
4.10.4. Обработка результатов
Массовую долю перекисей в пересчете на перекись водорода (Х₅) в процентах вычисляют по формуле
^₅ = —— 100, ⁰ 25-р
где m — масса перекисей, найденная по градуировочному гра­фику, г; 25 — объем акрилонитрила, взятый для анализа, см³;
q — плотность акрилонитрила, г/см³. За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между

Стр. 24 ГОСТ 11097—86
которыми не превышает значения допустимого расхождения, рав­ного 0, 000005%.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной пог­решности результата анализа ±17% при доверительной вероят­ности 0, 95.
4.11. Опред ел ение массовой доли аммиака Метод основан на титровании аммиака соляной кислотой в при­сутствии смешанного индикатора.
4.11.1. Реактивы, растворы и посуда
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор концентра­ции с (НС1) = 0, 01 моль/дм³.
Метиловый красный (индикатор).
Метиленовый голубой (индикатор).
Индикатор смешанный, готовят следующим образом: 0, 085 г ме-тиленового голубого и 0, 125 г метилового красного растворяют в 100 см³ этилового спирта.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Пипетки 4—2—1, 2—2—20 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-1—100—14/23 по ГОСТ 25336—82.
Капельница по ГОСТ 25336—82.
4.11.2. Проведение анализа
1 см³ акрилонитрила помещают в коническую колбу, добав­ляют 20 см³ дистиллированной воды, закрывают пробкой, пере­мешивают. Добавляют 2—3 капли раствора смешанного индикато-тора.и титруют раствором соляной кислоты до изменения окраски от зеленой до ярко-фиолетовой. Одновременно в тех же условиях проводят титрование контрольной пробы: 20 см³ дистиллированной воды.
4.11.3.Обработка результатов
Массовую долю аммиака (Х₆) в процентах вычисляют по фор­муле
^: v (V—V,)-0,00017-100
-*о=-------------:----------------,
1-Р
где V— объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0, 01 моль/дм³, израсходованный на титрование анали­зируемой пробы, см³; Vi — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0, 01 моль/дм³, израсходованный на титрование конт­рольной пробы, см³; 0, 00017 — масса аммиака, соответствующая 1 см³ раствора соля­ной кислоты концентрации точно 0.01 моль/дм³, г;

ГОСТ 11097—86 Стр. 25
1 — объем акрилонитрила, взятый для анализа, см³; q— плотность акрилонитрила, г/см³.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, рав­ного 0, 001%.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной пог­решности результата анализа ±15% при доверительной вероят­ности 0, 95.
4.12. Определ ение массовой доли гидрохинона
Метод основан на реакции окисления гидрохинона в хинон при титровании раствором сернокислого церия в присутствии дифенил­амина.
4.12.1. Реактивы, растворы и посуда
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор с массо­вой долей 10%.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., концентрированная, раствор 1:1.
Дифениламин по ГОСТ 5825—70, раствор с массовой долей Г% в концентрированной серной кислоте.
Церий сернокислый кристаллический, раствор концентрации с (Се (S0₄)₂-4H₂0) = 0, 01 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.2—83 или аммоний-церий сернокислый, раствор концентрации с [(NH^ Се (SCih] = 0, 01 моль/дм³.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Пипетки 2—2—5, 2—2—50 по ГОСТ 20292—74.
Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-1—100—14/23 по ГОСТ 25336—82.
Капельница по ГОСТ 25336—82.
4.12.2. Проведение анализа
5 см³ акрилонитрила помещают в коническую колбу, прибав­ляют 50 см³ дистиллированной воды, 5 см³ раствора серной кис­лоты 1:1, три капли дифениламина и титруют раствором серно­кислого церия или сернокислого церия-аммония до сиренево-фио-летовой окраски.
4.12.3. Обработка результатов
Массовую долю гидрохинона (Х₇) в процентах вычисляют по формуле
_v V-0, 000555-100
где V — объем раствора сернокислого церия или сернокислого церия-аммония концентрации точно 0, 01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

Стр. 26 ГОСТ 11097—86
0, 000555— масса гидрохинона, соответствующая 1 см³ раствора сернокислого церия или сернокислого аммония-церия концентрации точно 0, 01 моль/дм³, г; 5 — объем акрилонитрила, взятый для анализа, см³; q— плотность акрилонитрила, г/см³.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между ко­торыми не превышает значения допустимого расхождения, рав­ного 0, 002%.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной пог­решности результата анализа ±4% при доверительной вероят­ности 0, 95.
4.13. Определение массовой доли я-метоксифе-н о л а
Метод основан на прямом спектрофотометрировании в ультра­фиолетовой области спектра.
4.13.1. Аппаратура, реактивы, растворы, и посуда
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Спектрофотометр любого типа.
Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор с массо­вой долей 5%.
Акрилонитрил, не содержащий л-метоксифенол, готовят сле­дующим образом: 50 см³ акрилонитрила и 100 см³ раствора гид­роокиси натрия помещают в делительную воронку и встряхивают 2 мин. После расслоения акрилонитрил сливают и перегоняют (по ГОСТ 18995.7—73), отбирая фракцию, кипящую при температуре 75, 5—79, 5 °С.
я-Метоксифенол, перекристаллизованный из этилового эфира.
Эфир этиловый по ГОСТ 6265—74.
Раствор я-метоксифенола с массовой долей 0, 025 % в акрило­нитриле, не содержащем я-метоксифенол, готовят следующим об­разом: 0, 2 г я-метоксифенола (результат взвешивания записыва­ют с точностью до четвертого десятичного знака) растворяют в акрилонитриле, не содержащем я-метоксифенол, в мерной колбе вместимостью 50 см³.
5 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³ и доводят до метки акрилонитрилом, не содержа­щим я-метоксифенол.
Колбы 2—25—2, 2—50—2, 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 4—2—2, 6—2—5, 6—2—10 по ГОСТ 20292—74.
4.13.2. Построение градуировочноео графика
1; 2; 3; 4; 5; 6 см³ раствора я-метоксифенола помещают в мер­ные колбы вместимостью 25 см³ и доводят до метки акрилонитри-

ГОСТ 11097—86 Стр. ГГ
лом, не содержащим /г-метоксифенол. Получают растворы с мае-' совой долей /г-метоксифенола 0, 001; 0, 002; 0, 003; 0, 004; 0, 005; 0, 006%.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов по от­ношению к акрилонитрилу, не содержащему я-метоксифенол, на спектрофотометре при длине волны 295 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю и-метоксифенола в процентах, а по оси ординат — соответствующие значения опти­ческих плотностей.
Построение градуировочного графика проводят ежеквартально.
4.13.3. Проведение анализа
Анализируемый акрилонитрил помещают в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность так же, как при построении градуировочного графика.
По значению оптической плотности по градуировочному графи­ку находят массовую долю л-метоксифенола в процентах.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, рав­ного 0, 00006%.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной пог^ решности результата анализа ±1, 4% при доверительной вероят­ности 0, 95.
4.14. Определение показателя активности водо­родных ионов водного раствора акрилонитрила-с массовой долей 5% и числа титрования
4Л4.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда
рН-метр любого типа.
Электроды стеклянные.
Мешалка магнитная.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор в воде, не со­держащей двуокиси углерода, концентрации с (^l/₂ H₂S0₄) = = 0, 1 моль/дм³.
Аскарит.
Вода дистиллированная, не содержащая двуокиси углерода, готовят по ГОСТ 4517—75. Показатель активности водородных ионов приготовленной воды должен быть в пределах 6, 9—-7Д, чис­ло титрования 0, 22—0, 28 см³ раствора серной кислоты концентра­ции 0, 1 моль/дм³ (760 см³ дистиллированной воды титруют раст­вором серной кислоты до показателя активности водородных ионов, равного 5). При хранении дистиллированной воды в проб­ку вставляется предохранительная воронка, заполненная аска-ритом.
Колба Кн-1—1000—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.

Стр. 28 ГОСТ 11097—86
Стакан В-1 —1000 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—50, 1 — 1000 по ГОСТ 1770—74.
Бюретка 7—2—3 по ГОСТ 20292—74.
Воронка предохранительная ВПр-2 ХС по ГОСТ 25336—82.
4.14.2. Проведение анализа
Раствор акрилонитрила с массовой долей 5% готовят следую­щим образом: 50 см³ акрилонитрила помещают в коническую кол­бу, добавляют 760 см³ дистиллированной воды, не содержащей двуокиси углерода, перемешивают. Полученный раствор перели­вают в стакан. Стакан закрывают крышкой с отверстиями для предохранительной воронки, заполненной аскаритом, для носика бюретки, электродов рН-метра и с помощью рН-метра опреде­ляют показатель активности водородных ионов.
Затем определяют число титрования, для чего включают маг­нитную мешалку и титруют раствором серной кислоты до пока­зателя активности водородных ионов анализируемого раствора, равного 5, отмечая его после каждых 0, 5 см³ добавляемого раст­вора серной кислоты. Бюретку сверху закрывают пробкой с пре­дохранительной воронкой, заполненной аскаритом.
Число титрования равно объему раствора серной кислоты кон­центрации 0, 1 моль/дм³ в кубических сантиметрах, израсходован­ного на титрование раствора акрилонитрила с массовой долей 5% для доведения его показателя активности водородных ионов до 5. - За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, рав­ного 0, 1 рН и 0, 05 см³ числа титрования.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной пог­решности результата анализа показателя активности водородных ионов ±1, 2% и числа титрования ±3, 8% при доверительной ве­роятности 0, 95.
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Акрилонитрил заливают в стальные бочки по ГОСТ 6247—79 типа 1 вместимостью 200 дм³, по ГОСТ 13950—84 типа 1 вместимостью 200 дм³, по ГОСТ 17366—80 типа 1 вместимостью 275 дм³, а также в специально предназначенные для данного про­дукта железнодорожные и автомобильные цистерны.
Перед заполнением тара и цистерны должны быть полностью освобождены от продукта.
Железнодорожные цистерны промывают после их ремонта.
5.2. Степень заполнения цистерн и тары акрилонитрилом вы­числяют с учетом максимального использования их вместимости и коэффициента объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

ГОСТ 11097—86 Стр. 2
Наливные люки автоцистерн и горловины бочек должны быть герметизированы прокладками из паронита.
5.3. Транспортная маркировка бочек с продуктом — по ГОСТ 14192—77 с нанесением основных, дополнительных, информацион­ных надписей и манипуляционного знака «Боится нагрева».
На бочках и автоцистернах с акрилонитрилом должен быть нанесен классификационный шифр 6122, знак опасности по ГОСТ 19433—81 с изображением черного черепа и двух скрещенных костей и предупредительная надпись «Огнеопасно».
5.4. Каждую бочку или автоцистерну снабжают ярлыком, на котором указывают следующие дополнительные данные:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта;
номер партии;
массу нетто;
дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта.
5.5. На железнодорожную цистерну наносят предупредитель­ные надписи: «Акрилонитрил», «Огнеопасно», «Яд» и трафарет приписки.
5.6. Маркировка акрилонитрила, предназначенного для экспор­та,— по ГОСТ 14192—77 и заказу-наряду внешнеторгового объе­динения.
5.7. Акрилонитрил транспортируют в железнодорожных цис­тернах, автоцистернах, а упакованный в бочки — в крытых железнодорожных вагонах повагонными отправками в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Акрилонитрил, упакованный в бочки, транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 21929—76, ГОСТ 24597—81, ГОСТ 21650—76.
5.8. Акрилонитрил хранят в специальных резервуарах, а упа­кованный в бочки — в крытых складских помещениях, предназ­наченных для хранения ядовитых и легковоспламеняющихся жид­костей, или под навесом. Температура акрилонитрила при хране­нии не должна превышать 30 °С.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие акрилонитрила тре­бованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транс­портирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения стабилизированного акрило­нитрила — 3 мес. со дня изготовления.

; Группа Л21
Изменение № 1 ГОСТ 11097—86 Нитрил акриловой кислоты технический. Тех­нические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.87 № 3991
Дата введения 01.03.88
Пункт 4.1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 25117—80 на ГОСТ 25.17—85.
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.1а (перед п. 4.2): «4.1а. Допускается при­менение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по ка­честву не ниже отечественных».
Пункт 4.3. Второй абзац изложить в новой редакции: «Для растворов срав­нения и анализируемого акрилонитрила следует применять колориметрические пробирки из бесцветного стекла типа XV по ГОСТ 214О0—75 высотой 320— —'360 мм. Высота слоя жидкости — не менее 300 Мм>.
Пункт 4.6.1. Одиннадцатый абзац. Исключить слово: «свежеприготовлен­ный».
Пункт 4.8.1. Тридцать восьмой, тридцать девятый абзацы. Заменить условное обозначение дифлегматора и насадки 20О—29/32—29/312 на 200—14/23 (или
(Продолжение см. с. 224)

(Продолжение изменения к ГОСТ 11097—86)
19/26)— 29/32; HI—29/32—14/23—14/23 ТС на HI—14/23 (или 19/26)— 14/23— —14/23 ТС.
Пункт 4!8.4 дополнить абзацем: «Допускается использовать другие сорбенты и изменять условия хроматографического анализа. При этом необходимо обе'с-' печить степень газохроматографического разделения, определяемую по ГОСТ 17567—81; акролеин-ацетон — не ниже 0, 8; ацетон-ацетонитрил — не ниже 1, 0; ацетонитрил—акрилонитрил — не ниже 1, 0».
Пункт 4.9.1. Пятый абзац. Исключить слова: «Раствор пригоден не более трех дней». ' ' .
Пункт 4.10.1. Пятый абзац. Заменить слово; «свежеперегнанный» на «пере­гнанный, срок хранения не более 10-сут»;
исключить ссылку: ГОСТ 4460—77.
Пункт 4.11.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.
Пункт 4.14:1. Шестой абзац дополнить словами: «Допускается перед прове­дением анализа доведение показателя активности водородных ионов дистилли­рованной водой до 6, 9—7, 1 раствором гидроокиси , натрия концентрации 0, 01 моль/дм³».
(ИУС № 1 1988 г.)

Гост 11102—75 взамен гост 11102—64 постановлением государственного комитета стандартов совета министров ссср от 26 ноября 1975 г. № 3626 срок действия установлен с 01.01.77 до 01.01.82 несоблюдение стандарта преследуется по закону настоящий стандарт распространяется на приборы и устрой­ства автоматизации дизельных установок, газовых двигателей, га-зомотокомпрессоров, предназначенные для:  »

РД и ТУ »