Гост 3221-85 с. 3 фотокюветы или другие сосуды для обработки фотопластинок. сушильный шкаф или электрополотенце для сушки фотопластинок любого типа, обеспечивающие нагрев воздуха до 30 °с. комнатный кондиционер типов кс-4—12б, ка-6а, бк-2500 и др. термометр лабораторный по гост 28498. станки токарные типов тв-16, тв-14 и др. станки для заточки образцов типа кп-35.
ГОСТ 3221-85 С. 3
Фотокюветы или другие
сосуды для обработки
фотопластинок.
Сушильный шкаф или
электрополотенце для сушки фотопластинок
любого типа, обеспечивающие нагрев
воздуха до 30 °С. Комнатный кондиционер
типов КС-4—12Б, КА-6А, БК-2500
и
др.
Термометр лабораторный по ГОСТ
28498.
Станки токарные типов ТВ-16, ТВ-14 и др.
Станки для заточки образцов типа
КП-35.
Приспособления для заточки угольных
противоэлектродов, позволяющие затачивать
их на полусферу или конус.
Ножи типа
гильотины для обрезки алюминиевых образцов
на плоскость.
Тиски ручные и
настольные.
Напильники типов 2820-0016, 2820-0021,
2820-0022, 2820-0026, 2820-0027 по ГОСТ
1465.
Электрододержатели, конструкции
которых и материалы, из которых они
изготовлены, исклю-
чают попадание в
аналитический разрядный промежуток
контролируемых элементов.
Батист для
чистки оптики; размер куска 200 х 200 мм на 1
прибор, сроком на 3 мес.
Фланель для
обтирки приборов и генераторов; размер
куска 300 х 300 мм на один прибор, сроком на 3
мес.
Ткань хлопчатобумажная для обтирки
АО перед анализом; размер куска 200 х 200 мм на
100 образцов диаметром 5—10 мм, размер куска 200
х 200 мм на 50 образцов диаметром 30—50
мм.
Лабораторная мерная посуда (цилиндры,
мензурки, колбы) по ГОСТ 1770.
Спирт
этиловый ректификованный по ГОСТ 18300: при
анализе алюминия технической чистоты — 1
см3 на 5 образцов диаметром 5—6 мм; при
анализе алюминия высокой чистоты — 1 см3
на 1 образец диаметром 8—10 мм или 1
см3 на одну поверхность диаметром 30—50
мм; при заточке проб на фрезерном или
токарном станке со спиртовым охлаждением и
смазкой — 7 см3 на одну анализируемую
поверхность. Допускается применение
очищенного перегонкой технического
этилового спирта по ГОСТ 17299.
Вата
гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Проявитель,
состоящий из двух растворов.
Раствор
А
метол (параметиламинофенолсульфат) по
ГОСТ 25664 — 2, 3 г;
натрий сернистокислый
(сульфит натрия) кристаллический — ПО
г;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ
19627 — 11, 5 г;
вода дистиллированная по ГОСТ
6709 — до 1000 см3.
Раствор Б
натрия
углекислый 10-водный по ГОСТ 84 — 115 г;
калий
бромистый по ГОСТ 4160 — 7 г;
вода
дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000
см3.
Растворять вещества следует
последовательно в порядке, указанном
выше.
Перед проявлением смешивают
растворы А и Б в равных
объемах.
Фиксаж:
вода дистиллированная
по ГОСТ 6709 — 1000 см3;
натрий
тиосульфат (гипосульфит) кристаллический
по ГОСТ 244 — 300 г;
аммоний хлористый по
ГОСТ 3773 — 60 г.
Раствор уксусной
кислоты:
кислота уксусная по ГОСТ 61 — 30
см3;
вода дистиллированная по ГОСТ
6709 — 1000 см3.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, разбавленная дистиллированной водой
1:5.
Стандартные образцы: государственные
стандартные образцы (ГСО), отраслевые
стандартные образцы (ОСО), стандартные
образцы предприятия (СОП).
Длина
используемых стандартных и анализируемых
образцов не должна быть менее 35 мм при
диаметре 5—10 мм и менее 15 мм — при диаметре
30—50 мм.
4.2. Допускается применение других
средств измерений с метрологическими
характеристиками и оборудования с
техническими характеристиками не хуже, а
также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанного. Средства измерений должны
пройти проверку (государственную или
ведомственную) или быть аттестованы по
ГОСТ 8.326.
4.3.Рекомендуемый режим обработки
фотопластинок Температура фоторастворов
должна быть (20±1) °С.
С. 4 ГОСТ
3221-85
Последовательность обработки:
фотопластинку проявляют, промывают
проточной водой. опускают на 10—15 с в
раствор уксусной кислоты, снова
споласкивают водой и опускают в фиксаж до
полной прозрачности неэкспонированных
участков пластинки, после чего ее тщательно
промывают водой и сушат.
Проявление
фотопластинок ведут при красном свете или в
темноте — в зависимости от типа
фотопластинок. Во время проявления кювету
необходимо плавно покачивать для
перемешивания проявителя. Фиксирование
начинают в тех же условиях, что и
проявление, через 2—3 мин можно продолжать
при обычном освещении.
4.1—4.3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.
Проведение анализа
4.4.1. Условия
проведения анализа с фотографической
регистрацией спектра приведены в табл. 1
приложения 1. Длины волн спектральных линий
и соответствующие диапазоны значений
массовой доли контролируемых элементов
приведены в табл. 1.
Таблица
1
Определяемый элемент
Длина волны
определяемого
элемента, нм
Мешающие
элементы
Диапазон значений массовой доли
элемента, %
Ванадий
437, 92 318, 54 318,
40
Железо »
0, 003-0, 01 0, 001-0, 01 0, 001-0,
01
Железо
371, 99 302, 06 275, 40 274, 32 259, 94 248, 33 239,
56
Хром
»
Никель
0, 0005-0, 5
0, 0003-0, 3
0,
1-1, 0
0, 1-1, 0
0, 03-1, 0
0, 0005-1, 0
0, 1-1,
0
Кремний
390, 55
298, 76 288, 16 251, 61 250,
69
Железо Титан
0, 1-1, 0
0, 5-1, 0
0, 0005-1,
0
0, 001-1, 0
0, 01-1, 0
Магний
518, 36 285, 21 280, 27
279, 55 279, 08
Железо
Марганец
Железо
0,
001-0, 02
0, 0005-0, 02
0, 001-0, 02
0, 001-0, 02
0, 003-0,
02
Марганец
482, 35 403, 08 294, 92 293, 30 280, 11 260, 57 259,
37
Галлий, железо Вольфрам, титан
Магний,
железо
Железо
0, 001-0, 02
0, 0002-0, 02
0, 001-0,
02
0, 005-0, 02
0, 0002-0, 02
0, 001-0, 02
0, 001-0,
02
Медь
510, 55
327, 40 324, 75
Железо Железо,
титан
0, 001-0, 03 0, 0003-0, 03 0, 0003-0, 03 0, 0003-0,
03
Натрий
589, 59 589, 00
—
0, 001-0, 03 0, 0003-0,
02
Титан
365, 35 337, 28 334, 90 323, 45
Железо
Железо
0, 002-0, 03 0, 003-0, 03 0, 0001-0, 03 0, 005-0,
03
Хром
425, 43 359, 35 357, 87 301, 48
Железо
Полоса CN Железо
0, 0001-0, 005 0, 001-0, 01 0, 003-0, 01 0,
003-0, 01
Цинк
636, 23 481, 05 334, 50
0, 001-0, 1 0, 001-0, 1
0, 0002-0, 1
ГОСТ 3221-85 С.
5
Продолжение
Определяемый
элемент
Длина волны
определяемого
элемента,
нм
у---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Мешающие
элементы
Диапазон значений массовой доли
элемента, %
Линия сравнения:
1)
алюминий
2)фон вблизи аналитических
линий
396, 153
394, 403
308, 216
305, 993
305,
008
293, 6
266, 92
265, 249
266, 039
237, 841
1 1 1 1
1 1 1 1 1 II
Примечания:
1.Из приведенных
линий для конкретной аналитической
методики выбирают оптимальные линии в
зависимости от их интенсивности, наложения
других линий («мешающие элементы»), типа
спектральной установки, чувствительности
фотопластинок или фотоумножителей,
возможности размещения выходных
щелей
г
на каретках прибора.
2.
Допускается использовать другие
спектральные линии, при условии получения
метрологических характеристик, не хуже
установленных настоящим стандартом.
4.4.2.
Для построения градуировочной
характеристики выбирают не менее четырех
СО, охватывающих определенный диапазон
значений массовой доли данного элемента.
Недопустимо экстраполировать
градуировочные характеристики за пределы
значений массовой доли контролируемого
элемента в соответствующих СО, на основании
которых была установлена градуировочная
характеристика.
Спектры АО и СО
фотографируют на одной фотопластинке при
выбранных условиях анализа сериями:
спектры СО должны располагаться между
спектрами АО так, чтобы усреднить возможную
неоднородность фотоэмульсии. Для каждого
СО и АО фотографируют не менее двух
спектров от независимо заточенных
поверхностей. Например, если АО
представляют собой прутки диаметром 5—10 мм,
спектры получают от их разных торцов.
При
определении значений массовой доли
примесей в алюминии высокой чистоты и при
определении массовой доли натрия во всех
марках первичного алюминия фотографируют
не менее трех спектров от каждого СО и
АО.
4.4.3.После выполнения фотообработки
сухую чистую фотопластинку фотометрйруют
на микрофотометре. Измеряют почернения S
аналитических линий и линий сравнения (5—
пропорционально логарифму интенсивности
света данной длины волны, падающего на
фотопластинку),
вычисляют разность
почернений AS для аналитических пар
линий и среднее арифметическое AS по
двум-трем спектрам. Строят градуировочные
характеристики в координатах AScp —
lgC для каждого элемента, где С — массовая
доля контролируемого элемента в СО. Эта
характеристика пригодна для определения
массовой доли элемента в тех АО, спектры
которых сфотографированы вместе со
спектром СО на одной
фотопластинке.
Почернения аналитических
линий должны находиться в области
прямолинейного участка характеристической
кривой для данной фотоэмульсии и длины
волны. Если почернения аналитических
линий находятся вне прямолинейной области
характеристической кривой, то необходимо
изменить экспозицию при фотографировании
спектров или использовать фотопластинки
другой чувствительности.
При определении
минимальных содержаний, когда малы
почернения и мала разница между
почернениями линии и фона, переходят от
почернений к интенсивностям с помощью
характеристической кривой, построенной в
области недодержек.
Градуировочную
характеристику в этом случае строят в
координатах
lg (///cp)-lgC,
где /—
интенсивность линии определяемого
элемента; /ср — интенсивность линии
сравнения или фона вблизи линии
контролируемого элемента. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
С. 6 ГОСТ
3221-85
4.4.4. При выполнении экспрессного
анализа допускается использовать метод
«постоянного
графика».
Основную
градуировочную характеристику
устанавливают при внедрении конкретной
методики на данной спектральной
установке.
Для этого фотографируют не
менее трех спектров каждого СО на пяти
разных фотопластинках.
Вычисляют
Д5
ср
среднее арифметическое 15
измерений (по 15 спектрам). Определяют
прямоли-
нейный участок градуировочного
графика и выбирают два СО, расположенных на
границах прямолинейного участка.
При
анализе АО на рабочей фотопластинке три
раза фотографируют спектры выбранных СО и
два раза — АО. По результатам
фотометрирования спектров СО определяют
угол поворота рабочего графика и величину
его параллельного смещения по отношению к
основному графику.
По градуировочной
характеристике в виде графика или таблицы
определяют значение массовой доли
контролируемого элемента в АО.
4.5.
Обработка результатов
4.5.1. Параллельным
(единичным) определением (С,) считают
значение массовой доли компонента в
анализируемом материале, рассчитанное по
аналитическому сигналу в одной
спектрограмме, полученной на фотопластинке
при фотографической регистрации спектра
или на фотоэлектрической установке.
_
За результат анализа принимают
среднее арифметическое С двух параллельных
определений
С
2
О)
при
условии, что при .Р=0,
95
\Сг
С2\ <
db
(2)
где d
__ абсолютное
допускаемое расхождение двух параллельных
определений массовой
доли,
характеризующее сходимость
результатов анализа; значения d2
приведены в табл. 2. Если условие (2) не
выполняется, то анализ следует повторить,
установив необходимое число параллельных
определений п (с учетом двух
выполненных измерений) по
формуле
п
2
(d
)2
V
опытн7
(3)
где
d
опыта
— расхождение параллельных
определений, полученных при выполнении
анализа. Полу-
ченное значение округляют
до большего целого числа. За окончательный
результат принимают среднее
арифметическое параллельных определений
при доверительном интервале,
соответствующем доверительному интервалу
среднего арифметического, которое было бы
получено при соответствии
(Сх—С2) нормативам табл.
2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения,
характеризующие сходимость и
воспроизводимость результатов
анализа
при фотографическом
методе
1
*
1
Абсолютные
допускаемые
Абсолютные
допускаемые
расхождения двух
параллель-
расхождения двух
параллель-
ных определений
массовой
ных определений
массовой
Примесь
Диапазон массовой
доли, %
доли примеси d2 (%),
харак-
доли примеси D (%),
харак-
i
теризующие показатель
схо-
теризующие показатель вос-
димости
параллельных опре-
производимости
результатов
*
делений осх (i*=0,
95)
анализа ствоспр
Железо,
От 0,
003 до 0, 010 включ.
0, 002
0, 004
кремний
Св.
0, 010 » 0, 030 »
0, 006
0, 010
» 0, 03 » 0, 10 »
0,
01
0, 02
» 0, 10 » 0, 30 »
0, 03
0, 05
» 0, 30 »
0, 60 »
0, 04
0, 06
Медь
От 0, 0005 до 0, 0010
включ.
0, 0002
0, 0004
Св. 0, 0010 » 0, 0050 »
0,
0007
0, 0015
» 0, 005 » 0, 010 »
0, 001
0, 002
» 0, 010
» 0, 020 »
0, 002
0, 003
ГОСТ 3221-85 С,
7
Продолжение
Примесь
Диапазон
массовой доли, %
—- -----------------........— И
--------—----„^^—.------------_
Абсолютные
допускаемые расхождения двух
параллельных определений массовой доли
примеси d2 (%), характеризующие
показатель сходимости параллельных
определений стсх (/*=0, 95)
Абсолютные
допускаемые расхождения двух
параллельных определений массовой доли
примеси D (%), характеризующие
показатель воспроизводимости
результатов
анализа а^^ (i*=0,
95)
Магний
От Св.
»
0, 0007 до 0, 0010 включ.
0, 0010 » 0, 0050 » 0, 005 » 0, 020 »
0, 0002 0, 0007 0, 002
0, 0004
0, 0015 0, 003
Титан,
марганец
От
Св.
»
»
0, 0007 до 0, 0010
включ. 0, 0010 » 0, 0050 » 0, 005 » 0, 010 » 0, 010 » 0, 020 »
0,
0002 0, 0007 0, 001 0, 002
0, 0004 0, 0015 0, 002 0,
003
Цинк
+
От
Св.
» »
0, 0007 до 0, 0010
включ. 0, 0010 » 0, 0050 » 0, 005 » 0, 010 » 0, 010 » 0, 100 »
0,
0002 0, 0007 0, 002 0, 007
0, 0004 0, 0015 0, 003 0, 015
Хром,
ванадий
""'"""" " '
От Св.
0, 0010 до 0, 0020
включ. 0, 002 » 0, 010 »
0, 0004 0, 001
0, 0008 0,
002
Натрий
От Св.
»
»
0, 0007 до 0, 0010
включ. 0, 001 » 0, 004 » 0, 004 » 0, 010 » 0, 010 » 0, 020 »
0,
0010 0, 002 0, 004 0, 008
0, 0020 0, 003 0, 006 0, 015
4.5.2. При
определении массовой доли контролируемых
элементов в алюминии высокой чистоты и
массовой доли натрия выполняют три
параллельных определения (по трем
спектрам). За результат анализа принимают
среднее арифметическое С трех параллельных
определений Си С2 и С3
с доверительной вероятностью Р= 0,
95
С
Сх + С2+ С3
3
(4)
при условии,
что
Cmin*l>2</2>
(5)
с
max
и
С
где С
— наибольшее и наименьшее
значения результатов трех параллельных
определений.
max ri ^min
Если условие (5)
не выполняется, то анализ повторяют,
определив необходимое число параллельных
определений (включая выполненные)) по
формуле (3), где */опытн — расхождение
наибольшего и наименьшего результатов
параллельных определений, полученных при
выполнении анализа.
За окончательный
результат анализа принимают среднее
арифметическое п параллельных
определений; его доверительный интервал
соответствует доверительному интервалу
среднего ариф-
Cmin) нормативам табл.
2.
метического, которое было бы получено
при соответствии (С
max
4.5.3. При
определении значений массовой доли
контролируемых элементов вблизи границы
марки результат анализа вычисляют как
среднее двух и более определений.
Необходимое количество определений (N)
вычисляют по
формуле
N
z2~d
r2Q
(l,
64)2rf2 d]
U—:—I = п 35
—
г2 (2, 77)2 U'
г2
(6)
где z — коэффициент,
характеризующий предельную погрешность
анализа для принятой доверительной
вероятности Р==0, 95 (г=1, 64); г— цена
единицы последнего разряда максимально
допустимого значения массовой
доли
контролируемого элемента по ГОСТ
11069; Q— фактор Пирсона (0=2, 77). Полученное
значение N округляют до большего целого
числа. 4.5.1, 4.5.2. (Измененная редакция, Изм.
№ 1).
С. 8 ГОСТ 3221-85
4.6.
Контроль воспроизводимости результатов
анализа
4.6.1.Контроль воспроизводимости
результатов спектрального анализа
проводят не реже одного раза в
квартал.
(Измененная редакция, Изм. №
1).
4.6.2. Количество повторных
определений устанавливают в зависимости от
общего количества поступающих проб, но не
менее 0, 5 % всех проб товарной продукции,
поступивших в лабораторию
за
квартал.
4.6.3.Контроль воспроизводимости
результатов анализа (рассчитанных как
среднее арифметическое п параллельных
определений, п>2) выполняют, сравнивая
полученный ранее и воспроизведенный по
данной методике результат анализа для
выбранной пробы.
Расхождение между
результатами первичного и повторного
анализов сравнивают с нормативом D^^n,
где D2 — абсолютное допускаемое
расхождение результатов двух параллельных
определений (полученных в разные смены),
характеризующее воспроизводимость
результатов анализа (значения D2
приведены в табл. 2).
Если разность
результатов первичного и повторного
анализов одной и той же пробы превосходит
значение норматива D^J^n не более чем в 5 %
случаев, то воспроизводимость
результатов
спектрального анализа
считают удовлетворительной.
4.7. Контроль
точности результатов спектрального
анализа 4.7.1. Контроль точности результатов
спектрального анализа осуществляют по ГСО
через весь ход анализа. Использование для
контроля точности ОСО и СОП допустимо в
случае, если не выпущен соответствующий
комплект ГСО для аналитического диапазона
или определяемого компонента, не
предусмотренного ГОСТ 11069.
Разность
единичного результата ^определения
массовой доли примеси в ГСО, используемых
для контроля точности анализа, спектры
которых каждый раз фотографируют со
спектрами анализируемых проб, и
аттестованного значения массовой доли
примеси Сатт, не должна превышать
значений d2, приведенных в табл.
2.
\х-с\ < а.
(7)
Для
контроля точности результатов анализа
используют не менее двух ГСО, аттестованные
значения массовых долей компонентов
которых близки к верхним и нижним границам
диапазона
массовой доли определяемых
компонентов.
Если условие (7) не
выполняется, то анализ повторяют, установив
причины отклонения.
4.7.2. Кроме контроля
точности результатов анализа с применением
ГСО, проводят также контроль полученных
данных химическими методами по ГОСТ 25086 и
ГОСТ 12697.1 — ГОСТ 12697.10 или другими методами
не реже.одного раза в квартал.
Количество
результатов спектрального анализа,
контролируемых химическими или другими
методами, зависит от общего количества
поступающих проб, но должно быть не менее 0, 1
% всех проб, поступивших в лабораторию за
указанный период.
4.7.3. Совпадение двух
методов можно считать удовлетворительным,
если наблюдается условие
( d
d
Л
_________Л
(СП)____________________П
(КОНТр)_________
(8)
К
СП
*"КОНТр
1 <1>96
где </„(СП),
^(контр) — показатели сходимости для
спектрального и контрольного методов,
приведенные в соответствующих стандартах;
_ _ псп> "контр — число
единичных результатов при вычислении
Хсп и Хконтр; Q(Pf
п) — фактор Пирсона; при .Р=0, 95
Q n
2,
77 2
3, 31 3
3, 63 4 При
лсп=*кон1р=2
И*сп—^контр!
< 0>5 (^2 (сп)+^2
(контр))-
(9)
Контроль точности
результатов анализа также необходимо
проводить после длительного перерыва в
работе, ремонта оборудования. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 3221-85 С.
9
5. МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА С
ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ
РЕГИСТРАЦИЕЙ
СПЕКТРА
5.1. Аппаратура, материалы,
реактивы
Фотоэлектрическая установка
типов МФС-4, МФС-6, МФС-8, ФСПА-У. Остальная
аппаратура: материалы, реактивы — по п. 4.1 и
4.2, за исключением специфически относящихся
к
фотографическому методу.
5.1.1.
(Исключен, Изм. № 1).
5.2.Подготовка к
анализу
5.2.1.Подготовку фотоэлектрической
установки к выполнению измерений проводят
согласно инструкции
предприятия-изготовителя по обслуживанию и
эксплуатации установки.
5.2.2.Установление
градуировочных характеристик для каждой
фотоэлектрической установки осуществляют
при внедрении методики выполнения
измерений с помощью ГСО состава. Комплект
ГСО должен полностью перекрывать весь
диапазон определяемых значений массовой
доли каждого из контролируемых
элементов.
5.2.3.При первичной градуировке
выполняют не менее пяти серий измерений в
разные дни работы фотоэлектрической
установки. В серии для каждого СО проводят
по две пары параллельных измерений
(выполняемых одно за другим на одной
поверхности). Допускается, если размер
анализируемой поверхности не позволяет
выполнить два измерения (пятна
обыскривания перекрываются), использовать
необходимое количество экземпляров одного
и того же СО.
Порядок параллельных
измерений выбирают случайным образом
(меняя в каждой серии).
Вычисляют среднее
арифметическое значение аналитических
сигналов для пяти серий измерений каждого
СО (20 измерений).
Расчетным или
графическим способом устанавливают
градуировочные характеристики, которые
выражают в виде графика, таблицы или
формулы.
Градуировочные характеристики
используют для определения массовой доли
контролируемых элементов в
АО.
5.2.4.Контроль стабильности
градуировочных характеристик выполняют не
реже чем через 4 ч работы фотоэлектрической
установки. Допускается осуществлять
контроль для верхнего и нижнего предела
диапазона измерений.
Для выполнения
контроля выбирают два СО с
соответствующими значениями массовой доли
данного элемента (или группы элементов) COj и
С02 и анализируют их не менее четырех
раз. Вычисляют , для серии измерений каждого
СО (Sx и
S2).
Корректировка
градуировочной характеристики необходима
в том случае, если смещение D превышает
стандартное отклонение четырех измерений
СО для одного из пределов, т.е. при
S С
D>^
COi
где nD —
количество параллельных измерений СО, по
которому контролируется положение
градуировочных характеристик (nD
=4); Ссо,— значение массовой доли
элемента в /-м СО (/=1 или 2); Sj —
относительное стандартное отклонение
четырех измерений соответствующего СО. 5.2.5.
Повторное градуирование фотоэлектрической
установки выполняют в соответствии с п. 5.2.3
не реже одного раза в месяц, при этом
допускается сокращение количества
измерений.
5.3.Проведение анализа
5.3.1.
Условия проведения анализа приведены в
табл. 2 приложения 1.
5.3.2. Длины волн
спектральных линий и соответствующие
диапазоны значений массовой доли приведены
в табл. 1.
5.3.3.Выполняют два параллельных
определения для каждого контролируемого
элемента АО (по двум спектрам).
5.3.4.При
определении значений массовой доли
контролируемых элементов в алюминии
высокой чистоты марок А995 и А99 и при
определении массовой доли натрия выполняют
три параллельных определения (по трем
спектрам).
5.3.3, 5.3.4. (Измененная редакция,
Изм. № 1).
5.4. Обработка
результатов
5.4.1. Обработку результатов
анализа выполняют в соответствии с п. 4.5.
Значения d2, D2 для
фотоэлектрического метода приведены в
табл. 3.
С. 10 ГОСТ 3221-85
Таблица
3
Допускаемые расхождения,
характеризующие сходимость и
воспроизводимость результатов
анализа
при фотоэлектрическом
методе
Примесь
Диапазон массовой доли,
%
Абсолютные допускаемые расхождения
двух параллельных определений массовой
доли примеси d2 (%),
характеризующие показатель сходимости
параллельных определений стсх (/*=0,
95)
Абсолютные допускаемые расхождения
двух параллель-1 ных определений
массовой доли примеси D2 (%),
характеризующие показатель
воспроизводимости результатов
анализа
о
воспр.
(/*=0, 95)
Железо,
кремний
От
Св.
»
» »
0, 0007 до
0,
0010 включ
0, 0010 »
0, 0030 »
0, 003 »
0, 010 »
0,
010 »
0, 030 »
0, 030 »
0, 100 »
0, 10 »
0, 30
»
0, 30 »
0, 60 »
0, 0002
0, 0004
0, 001
0,
003
0, 007
0, 01
0, 02
0, 0004
0, 0006
0, 002
0,
005
0, 010
0, 02
0, 03
Медь,
магний,
марганец,
титан
От Св
0, 0007
до 0, 0010 вкл 0, 0010 » 0, 0050 » 0, 005 » 0, 010 » 0, 010 » 0, 020
»
0, 0002 0, 0007 0, 001 0, 002
0, 0004 0, 0010 0, 002 0,
003
»
Ванадий, хром
От Св
0, 0007 до 0,
0010 включ 0, 0010 » 0, 0020
0, 0002 0, 0004 0, 0007 0, 001
0,
0004 0, 0006 0, 0010 0, 002
»
»
0, 0020 » 0, 0050 0, 005 » 0,
010
Цинк
От
Св
0, 0007 до 0, 0010 включ.
0,
0003
0, 0006
0, 001
0, 002
0, 005
0, 01
0, 0006
0,
0010
0, 002
0, 003
0, 008
0, 02
»
0, 0010 » 0,
0030
»
0, 003
0, 007
0, 010
0, 07
0, 007
»
0,
010 » 0, 070
» »
»
0, 15
Натрий
От 0,
0005 до 0, 0010 включ
0, 0005 0, 0010 0, 002 0, 004
0, 0008 0,
0015 0, 003 0, 006
»
Св. 0, 0010 » 0, 0040
» 0, 004 » 0,
010
» 0, 010 » 0, 020
(Измененная
редакция9Изм. № 1).
5.5.Контроль
воспроизводимости результатов анализа
выполнен в соответствии с п.
5.6.Контроль
правильности результатов анализа
выполняют в соответствии с п.
4.7.
4.6
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое
Таблица 1
Условия
проведения анализа с фотографической
регистрацией спектра
Значения массовой
доли контролируемых элементов,
%
Контролируемый параметр
Железо,
кремний — менее 0, 03; медь, марганец, магний,
титан,
цинк — менее 0, 005
Ванадий, хром,
марганец, титан -менее 0, 01; цинк менее 0,
1
Железо, кремний —
менее 1, 0; медь,
марганец, магний, титан — менее 0, 03
Натрий
— менее 0, 02
Спектрограф
Ширина щели
спектрографа,
мм
ИСП-30
ИСП-30
ИСП-30
СТЭ-1
0, 010-0,
030
0, 010-0, 025
0, 020-0, 040
0, 007-0, 015
ГОСТ
3221-85 С, 11
Продолжение
Значения
массовой доли контролируемых элементов,
%
Ко нтрол и руем ый параметр
Железо,
кремний — менее 0, 03; медь, марганец, магний,
титан,
цинк — менее 0, 005
Ванадий, хром,
марганец, титан -менее 0, 01; цинк менее 0,
1
Железо, кремний —
менее 1, 0; медь,
марганец, магний,
титан — менее 0,
03
Натрий — менее 0, 02
Генератор, рактер
разряда
ха-
ДГ-2; ИВС-28; УГЭ-4
Дуга
переменного или постоянного тока
ДГ-2;
ИВС-28;
УГЭ-4
Дуга переменного
или
постоянного
ИГ-3; ИВС-23;
УГЭ-4
Высоковольтная, конденсированная
искра. Схема простая или сложная
(управляемая)
0; 0, 01; 0, 05; 0, 15; 0, 55
0, 005; 0, 01; 0,
02
ДГ-2; ИВС-28; УГЭ-4. Дуга
переменного
или постоянного тока
Индуктивность,
мГн
Емкость, мкФ
Аналитический
промежуток, мм
Сила тока, А
Обжиг,
с
Полярность СО и АО в дуге постоянного
тока
тока
1, 5
7-8
Без обжига
1, 5-2, 0 5-9
3-10
1, 5-2, 0 7-9 2-5
2-3 1, 5-4, 0 20-40
Анод
1, 2, ЭС,
диапозитивные, «микро»
AS-lgC;
lg///cp-lgC
Анод
1, 2, ЭС,
диапозитивные, «микро»
AS-lgC;
lg///cp—lgC
1, 2, ЭС, диапозитивные,
«микро»
AS-lgC
Анод
Изопанхром,
панхром
AS-lgC;
lg///cp-lgC
Фотопластинки,
тип
Система
коорди-
нат
Примечания:
1.Кроме парных
образцов допускается применение угольного
противоэлектрода, заточенного на
плоскость, полусферу или усеченный
конус.
2.Время экспозиции устанавливают в
зависимости от чувствительности
фотопластинки. Почернения аналитических
линий должны находиться на прямолинейном
участке характеристической кривой.
3.
Допускается использовать другие условия
анализа (в зависимости от имеющейся
аппаратуры, материалов, реактивов) при
условии получения метрологических
характеристик не хуже установленных
настоящим стандартом.
Таблица
2
Условия проведения анализа с
фотоэлектрической регистрацией
спектра
Значения массовой доли
контролируемых элементов, %
Ко нтрол и
руемы й параметр
Железо, кремний
—
менее 1, 0; медь, марганец, магний, титан
— менее 0, 03
Железо, кремний —
менее 0, 03; медь,
марганец, магний,
титан, цинк —
менее
0, 005
Ванадий, хром, марганец, титан
-менее 0, 01; цинк менее 0, 1
Натрий — менее 0,
02
Фотоэлектрическая
установка
Напряжение питания,
В
Ширина входной щели, мм
Ширина
выходных щелей, мм
МФС-4, 6, 8
МФС-4, 6,
8
МФС-4, 6,
8
ФСПА-У
220±20
220±20
220±20
220±20
0, 01-0,
06
0, 01-0, 06
0, 01-0, 06
0, 01-0, 06
0, 030-0, 200
0,
030-0, 200
0, 030-0, 200
0, 030-0, 200
&
С. 12
ГОСТ 3221-85
Продолжение
Значения
массовой доли контролируемых
элементов
>, то
Контролируемый
параметр
Железо, кремний —
менее 1, 0;
медь, марганец, магний, титан — менее 0,
03
Железо, кремний —
менее 0, 03;
медь,
марганец, магний,
титан, цинк —
менее
0, 005
Ванадий, хром,
марганец,
титан —
менее 0, 01; цинк —
менее 0,
1
Натрий — менее 0, 02
Генератор, ха-
ИГ-3;
ИВС-23;
ДГ-2; ИВС-28, УГЭ-4 — дуга
переменного,
постоянного тока
или
рактер разряда
УГЭ-4
прерывистая
дуга разной скважности
Высоковольтная
конденсированная искра. Схема простая или
сложная (управляемая)
Сила тока, А
1, 5-4,
0
3-9
3-9
7-8
Аналитический
г
промежуток,
мм
1, 5-3, 0
1, 5-2, 0
г
1, 5-2, 0
1, 5-2,
0
Обжиг, с
20-40
3-5
3-5
Без
обжига
Индуктивность,
0; 0, 01; 0, 05; 0,
15;
-
мГн
0, 55
----------
—
—
Емкость,
мкФ
0, 005; 0, 01; 0,
02
----------
—
—
Полярность СО и
АО в
дуге постоян-
ного
тока
----------
Анод
Анод
Анод
Система
коорди-
нат
п-С;
lg/j-lgC;
*-lgC
Примечания:
1.
Кроме парных образцов допускается
использование угольного противоэлекгрода,
заточенного на полусферу или усеченный
конус.
2. Допускается использовать другие
условия анализа (в зависимости от имеющейся
аппаратуры) при условии получения
метрологических характеристик, не хуже
установленных настоящим
стандартом.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (Исключено, Изм. №
1).
ГОСТ 3221-85 С.
13
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством
цветной металлургии
СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.П. Киселев, канд.
техн. наук; В.В. Барановский, канд. техн. наук;
Л.В. Друцкая, канд. техн. наук; В.Т.
Лаврентьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам от 17.06.85 №
1698
3. Периодичность проверки — 5 лет
4.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
Номер пункта
Обозначение
НТД, на который дана ссылка
Номер
пункта
ГОСТ 8.315-97
1.1
ГОСТ 10691.0-84
—
-
ГОСТ 8.326-89
4.2
ГОСТ
10691.4-84
4.1
ГОСТ 61-75
4.1
ГОСТ
11069-74
4.7.1
ГОСТ 84-76
4.1
ГОСТ
12697.1-77-
ГОСТ 244-76
4.1
ГОСТ
12697.10-77
4.7.2
ГОСТ 1465-80
4.1
ГОСТ
17299-78
4.1
ГОСТ 1770-74
4.1
ГОСТ
18300-87
4.1
ГОСТ 3118-77
4.1
ГОСТ
19627-74
4.1
ГОСТ 3773-72
4.1
ГОСТ
25086-87
4.7.2
ГОСТ 4160-74
4.1
ГОСТ
25664-83
4.1
ГОСТ 5556-81
4.1
ГОСТ
28498-90
4.1
ГОСТ 6709-72
4.1
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 5—94
Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС 11—12—94)
6. ПЕРЕ
1. Настоящий стандарт
распространяется на черновые бандажи для
колесных пар локомотивов и устанавливает
их типы и размеры.
2. Бандажи должны
изготовляться двух типов — с гребнем и. без
гребня. Размеры бандажа с гребнем должны
соответствовать приведенным на черт. 1 и в
табл. 1 и 2, бандажа без гребня — на черт. 2 и в
табл. 3 и 4. Допускаются:
на внутренней
боковой поверхности бандажа уклоны от 0° до
1° и на
наружной — до 30' с соответствующим
увеличением ширины;
овальность бандажа
по кругу катания — не более 4
мм;
разнотолщинность бандажа — не более 3
мм;
изготовление бандажей внутренним
диаметром d=1690 мм с
предельным
отклонением минус 8
мм;
изготовление бандажей с внутренними
диаметрами d от 1060 до 1690 мм
с
предельным отклонением минус 6
мм;
притупление углов профиля по кругу
катания в виде скругленнй радиусом
не
более 6 мм или фасок того же размера, по
внутреннему диаметру — не
более 1
мм.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.
Ширина бандажа должна проверяться вне мест
расположения знаков маркировки на
расстоянии не менее 100 мм от ее
крайних
знаков.
ТИПЫ И
РАЗМЕРЫ ГОСТ 3225—80
Стр.2
ГОСТ 3225—80
4; Масса бандажей определена
расчетом по номинальным размерам с учетом
среднего поля допусков при плотности стали
7, 85 г/см3.. 5. Технические требования и
материал — по ГОСТ 398—81.
Бандаж с
гребнем
ГОСТ 3225—80 Стр. 3
Р а з м е р
ы в мм
Диаметр по
кругу
Диаметр
по
кругу
катания
Масса
катания
Масса
Внутренний
ЧС1ШПП0Г0
диаметр
бандажа.
в
черно-
Гчшдажа,
чернового
вом
виде
в
чистом
кг
вом виде
в
чистом
кг
Оандзжа
D
виде
В
виде
EJ
ри
толщине чернового бандажа
И
8J
93
1690
1856'
1850
582
1340
1506
1500
466
—
—
—
1240
N06
ПОП
434
—
—
—
П60
1326
1320
408
1356*
1350*
480
1090
(256**
1250**
384
*11
—
—
—
1060
1226*
1220*
375*
1256*
1250*
440*
1010
—
—
—
1206
1200
420
890
1056
1050
317
(10
(56)*
(1060)*
(336)*
7!)0
956*
gso*'
286*
—
—
—
740
9D6
900
268
—
_..
.-.-
690
8Г,
6
850
252
—
—
—
620
786
'
780
235
Таблица
2
JO"
73
ж±
i=f»
w/Z/zm.
* Размеры указаны
для вновь проектируемых локомотивов.
**
Размеры указаны для локомотивов на
экспорт.
П р и м е ч а н и е . Размер в
скобках применяется при толщине бандажа Н=
88 мм.
П р и м е р у с л о в н о г о о б о з н а ч
е н и я чернового бандажа с гребнем:
внутренним диаметром d—790 мм, шириной 143
мм, толщиной Н=83 мм и I марки по ГОСТ
398—81:
* Размеры для инструмента. **
Размеры для справок.
Черт. 1
мм
Таблица
Толщина
обработанного
Номинальные размерь!
чернового
бандажа
Н
к
h, )
h,
. "75
83
113
75,
8
81.5
80
88
118
30, 8
86,
5
90
98
128
90.8
96, 5
Стр. 4 ГОСТ
3225—80
ГОСТ 3225—80 Стр. 5
Бандаж без гребня
Круг катания
Р а з м е ры в
мм
Таблица 4
Диаметр по кругу
катания
Мясса
ЧСРНОИ ОГО ПЛНЛЯЖЯ»
кг
Диаметр но кругу
катания
Масса
червивого
Внутренний
АНЯ
МСТр
черпоппги
бвкдяжя
d
н черновом пике
О
0 ЧИСТОМ
ПИДС
в черпо-
пом инлс D
в чистом пиле
бандажа.
кг
гт|ч
^то.чишне чернового
((«пляжа И
эз
98
i690
1340
1160
1060
890
1856 1506 1320
1056
18,
50
1500 1320
1050
585 478 409
320
1256*
1250*
(1060)*
443* (340)*
* Размеры указаны
для вновь проектируемых
локомотивов.
Примечание. Размер в скобках
применяется при толщине бандажа Н=88
мм.
Пример условного обозначения
чернового бандажа без гребня: внутренним
диаметром d = 890 мм, шириной 153 мм, толщиной Н=83
мм и I марки по ГОСТ 398—71:
890X153x83 ГОСТ
3225—80
* Размеры для инструмента. **
Размеры для справок.
Черт. 2 мм
Та блица
3
Толщин д
обработанного
|-Ji>jHjjMujt>ijU размеры
чернового
бандажа
Сандажа
И
ft
к,
ft>
75
80 90
83 88 98
86, 7
91, 7
101, 7
75, 3 80, 3
90, 3
81 86 96
Группа
В41
Изменение № 2 ГОСТ 3225—80 Бандажи
черновые для локомотивов железных дорог
широкой колеи. Типы и размеры
Утверждено
и введено в действие Постановлением
Государственного комитета СССР по
стандартам от 06.06.88 № 1625
Дата введения
01.01.89
Пункт 2. Четвертый абзац изложить в
новой редакции: «допуск овальности бандажа
по кругу катания — 2 мм (полуразность
диаметров)». Пункт 5 изложить в новой
редакции; чертеж 1 заменить новым: «5.
Технические условия — по ГОСТ
398—81.
(Продолжение изменения к ГОСТ 3225—80)
Таблицы I, 2, 4 изложить в новой
редакции:
мм
71'
м
it,
JO'
wJ
Л.
4^
>
Примечание. Размер,
указанный в скобках, применяют при толщине
бандажа Н=88 мм.
Таблица 4 Р а з м е р ы,
мм
Диачегр по кругу
качания
Маге а черно -
hiu'O
бандажа, кг
Диаметр по кругу
катания
Масса чернового
бандажа,
Внутренний дм nut! ip чер.
иового бандажа &
в черновой виде
О
в чистовом
ВИДе
в черно
вод)а чистовом виде О 1 виде
кг
при
толщине черненого бандажа.
Н
83
9»
1690 1340
1160
men
890
1856 1506
13-26
1056
1850 1500 1320
1050
582 4G7 408
319
1256
(1066)
1250
(1060)
445 (339)
7ч.
Размеры для инструмента. Размеры
для справок.
Черт, 1
Примечание.
Размер, указанный в скобках, применяют при
толщине. бандажа Н = 88
мм».
(ИУС № 9 1988
г.)
L
v
V.
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ
СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
МЕТОДЫ
АНАЛИЗА
ГОСТ 3240.0-76 —
3240.21-76
*i_
,Г:-
с
о
=г
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ СССР ПО
СТАНДАРТАМ
Москва