Гост 11078-78 срок действия с 01.01.79 до 01.01.94 несоблюдение стандарта преследуется по закону настоящий стандарт распространяется на очищенный едкий натр, получаемый электролизом раствора хлористого натрия с применением ртутного катода. очищенный едкий натр применяют в производстве химических нитей и волокон, чистых металлов, в целлюлозно-бумажной и в других отраслях промышленности,

ГОСТ 11078-78
Срок действия с 01.01.79
до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на очищенный едкий натр, получаемый электролизом раствора хлористого натрия с применением ртутного катода.
Очищенный едкий натр применяют в производстве химических нитей и волокон, чистых металлов, в целлюлозно-бумажной и в других отраслях промышленности,
Формула NaOH
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 39, 99.
Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3195—75 в части, касающейся отбора образцов, и международному стандарту ИСО 3196—75 в части, касающейся метода определения карбонатов, стандарту ИСО 3697—76 в части, касающейся опреде­ления кальция и магния методом атомно-абсорбционной спектро­скопии.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. В зависимости от области применения очищенный едкий натр выпускают двух марок:
марки А — для производства химических волокон, ионообмен­ных смол, реактивов, медицинской промышленности;
марки Б — для производства непищевой целлюлозной пленки, чистых металлов, в целлюлозно-бумажной промышленности, для производства минеральных удобрений.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).

Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 11078—78
1.1. Очищенный едкий натр должен быть изготовлен в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям очищенный едкий натр должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя

Норма для марки
А
Б
ОКП 21 3211 0200
ОКП 21 3211 0300

Бесцветная
прозрачная
1.
Внешний вид

жидкость
2.
Массовая доля едкого натра (NaOH), %, не менее
46
45
3.
Массовая доля углекислого натрия (Na₂C0₃), %, не более
0, 15
0, 20
4.
Массовая доля хлористого натрия (NaCl), %, не более
0, 00.7
0, 01
5.
Массовая доля сульфатов (S0₄), %, не более
0, 002
0, 005
6.
Массовая доля кремниевой кислоты (Si0₂), %, не более
0, 0О2
0, 008
7.
Массовая доля железа (Fe₂0₃), %, не бо­лее
0, 0007
0, 001
8.
Массовая доля ртути (Hg), %, не более
0, 00007
0, 00009
9.
Массовая доля алюминия (А1₂0₃), %, не
более
0, 002
0, 003
10.
Массовая доля кальция (Са), %, не более
0, 0014
0, 0014
11.
Массовая доля бария (Ва), %, не более
0, 0001
0, 0001
12.
Массовая доля магния (Mg), %, не болзе
0, 0001
0, 0001
13,
Массовая доля марганца (Мп), %, не более
0, 00001
0, 00001
14.
Массовая доля меди (Си), %, не более
0, 00001
0, 00001
15.
Массовая доля никеля (Ni), %, не более
0, 00001
0, 00004
16.
Массовая доля свинца (РЬ), %, не более
0, 00002
0, 00002
17.
Массовая доля хлорноватокислого натрия (NaC10₃), %, не более
0, 0001
0, 005
18.
Коэффициент светопропускания, %, не ме­нее
93
90
Примечания:
1. Нормы массовых долей примесей даны в пересчете на 100%-ный продукт.
2. Для производства ионитов особой чистоты массовая доля хлористого на­трия в очищенном едком натре не должна превышать 0, 005%.
3. Для производства химических волокон и непищевой целлюлозной пленки массовая доля калия, не более 0, 03% в обеих марках.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

ГОСТ 11078—78 С. 3
1.3. Допускается по согласованию с потребителями изготов­лять очищенный едкий натр высшего и 1-го сортов с массовой до­лей калия не более 0, 1%.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Очищенный едкий натр принимают партиями. За партию принимают количество продукта массой не более 500 т, однород­ного по своим качественным показателям и сопровождаемого од­ним документом о качестве.
Документ должен содержать:
наименование и (или) товарный знак предприятия-изготовителя;
наименование продукта и его марку;
номер партии и дату изготовления;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соот­ветствии качества требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
При транспортировании продукта по трубопроводу партией счи­тают количество едкого натра, транспортируемого по нему за сут­ки.
Порядок приемки, анализ партии, оформления и выдачи доку­мента о качестве, а также его реквизиты устанавливают по сог­ласованию между изготовителем и потребителем.
2.2. Для контроля качества очищенного едкого натра у изгото­вителя пробу отбирают:
из товарного резервуара; анализ проводят по всем предусмот­ренным показателям стандарта;
из каждой цистерны; анализ проводят по показателям: массо­вая доля едкого натра, массовая доля железа и коэффициент све-топропускания; остальные показатели по результатам анализа пробы, отобранной из резервуара;
из 10% бочек и мелкой тары, но не менее чем из трех упако­вочных единиц.
2.3. Показатели 5, 6 и 9 — 17 табл. 1 и массовую долю калия (примечание 3 к табл. 1) изготовитель определяет периодически не реже одного раза в 6 месяцев.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Отбор проб
3.1.1. Перед отбором проб продукт должен иметь температуру не ниже плюс 15°С в резервуаре и должен быть тщательно пере­мешан.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

С. 4 ГОСТ 11078—78
3.1.2. Пробу из резервуаров и цистерн отбирают пробоотборни­ком по ГОСТ 2517—85 (черт. 3, 4 и 6). Пробоотборник, каркас для бутылки и приспособление для опускания пробоотборника долж­ны быть изготовлены из материалов, стойких к едкому натру.
Пробу из контейнеров, бочек и мелкой тары отбирают при по­мощи трубки (черт. 1), изготовленной из стойкого к едкому натру материала.
Допускается отбирать пробы пробоотборниками другой кон­струкции, изготовленными из стойких к едкому натру материалов и обеспечивающими отбор проб на заданном уровне и отсутствие контакта с воздухом. В случае возникновения разногласий при ана­лизе пробу отбирают пробоотборниками, указанными на черт 1 по ГОСТ 2517—85.
7501
7
/
зоо
'

1^
~\
"—• i t==
<*>
е.
и
Черт. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.1.3. Пробу из резервуаров отбирают с трех уровней. Объединенную пробу получают смешением одинаковых объе­мов точечных проб.
Допускается отбирать пробу из резервуаров, оборудованных циркуляционными насосами, с линии нагнетания насоса.
Пробу из цистерн отбирают погружением пробоотборника на дно цистерны.
Объем пробы для анализа должен быть не менее 0, 5 дм³.
На банку со средней пробой наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера пар­тии, места отбора пробы, даты отбора пробы и фамилии лица отобравшего пробу. '
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1.4. Общие указания
Все анализы следует проводить при температуре воздуха (20± +5) С
При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения по ГОСТ 24104—88 2-го и 4-го классов точности с наи­большими пределами взвешивания 200 и 500 г.

ГОСТ 11078—78 С. 5
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности не ниже отечественной.
(Введен дополнительно, Изм. № 3). , j
3.2. Определение внешнего вида
Внешний вид анализируемого очищенного едкого натра опре­деляют визуально. Для этого продукт помещают в пробирку типа Ш или П2—16—15 по ГОСТ 25336—82 и рассматривают в про­ходящем свете. Жидкость должна быть бесцветной и прозрачной.
3.3. Определение массовой доли едкого нат­ра
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3). '
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы 1, 2—250 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 2—3—25 по ГОСТ 20292—74.
Бюретки 1, 2, 3, 4, 5—50 по ГОСТ 20292—74.
Колбы Кн 1, 2—250 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндры 1, 2, 3—25, 100 по ГОСТ 1770—74.
Капельницы 1, 2, 3—50 по ГОСТ 25336—82.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х. ч., раствор с массовой долей 10%.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, раствор в этиловом спирте с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3.3.2. Проведение анализа
Определение проводят сразу после отбора проб. Перед отбором сливают верхний слой пробы.
25 см³ продукта взвешивают (результат взвешивания записы­вают с точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ с притертой пробкой, раз­бавляют водой до метки и хорошо перемешивают — раствор А. Раствор А готовят из двух навесок. Полученные растворы сразу используют для анализа.
Для определения массовой доли очищенного едкого натра пи­петкой в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³ отбирают 10 см³ раствора, добавляют 25 см³ воды и 10 см³ раствора хлористого бария. Через 15 мин титруют раствором соля­ной кислоты с (НС1)=Т моль/дм³ в присутствии 4—5 капель фенол­фталеина до обесцвечивания индикатора. Отмечают объем Vi раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование.
3.3.1—3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

С. 6 ГОСТ 11078—78
3.3.3.Обработка результатов
Массовую долю едкого натра (X) в процентах вычисляют по формуле
_у__ Vi-0, 04-250-100
^Л ~~ 25т
где V\ — объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (НС1) = 1 моль/дм³, израсходованный на титрование раствора А, см³; m — масса продукта, взятая для приготовления раствора А, г; 0, 04— масса едкого натра, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно с (НС1) = = 1 моль/дм³, г/см³. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0, 1%.
Допускаемая суммарная абсолютная погрешность определения составляет ±0, 3% при Р=0, 95.
Результаты определений округляют до первого десятичного знака.
3.3.4. Определение массовой доли углекисло­го натрия
3.3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор с массовой долей 177о и концентрации с (НО) =0, 05 моль/дм³, точную кон­центрацию устанавливают по ГОСТ 25794.1—83.
Бария гидроокись по ГОСТ 4107—78, ч. д. а., раствор концент­рации с (V2Ba(OH)₂-8H2O)=0, 05 моль/дм³; готовят следующим образом: 7, 89 г реактива помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в небольшом количестве воды и доводят объем в колбе водой до метки. Через сутки раствор декантируют.
Метиловый оранжевый (индикатор).
Тимолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0, 5% в этиловом спирте.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4617—87.
Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293—74.
Воздух для питания пневматических приборов и средств авто­матизации.
Прибор для отгонки, поглощения и определения углекислого газа (черт. 3), состоит из:
змеевика длиной не менее 70 мм /;

ГОСТ 11078—78 С. 7
поглотителя углекислого газа 2;
бюретки исполнения 1—50—0, 1 по ГОСТ 20292—74 3;
холодильника ХШ-1—200—29/Э2 по ГОСТ 25336—82 4;
колбы КГУ-3., 1—500—34 по ГОСТ 25336—82 5;
капельной воронки 6;
крана соединительного трехходового по ГОСТ 7995—80 7;
склянки 8 типа СВТ по ГОСТ 25336—82, содержащей насы­щенный раствор гидроокиси бария, и склянок 9, 10, содержащих раствор едкого натра с массовой долей 20%.
Стаканчик для взвешивания СВ по ГОСТ 25336—82.
3.3.4.2. Проведение анализа
В бюксе взвешивают пробу (результат взвешивания записыва­ют с точностью до второго десятичного знака), содержащую 25, 0 г едкого натра и вычисленную по формуле
где X — массовая доля едкого натра, определенная по п. 3.3, %. Азот (воздух) пропускают через прибор со скоростью пять пу­зырьков в секунду в течение 10 мин. Ток газа останавливают и в колбу помещают анализируемую пробу, 150 см³ воды и несколько капель раствора метилового оранжевого. Затем помещают в ка­пельную воронку 100—ПО см³ раствора соляной кислоты с массо­вой долей 17%, в поглотитель — 50 см³ раствора гидроокиси ба­рия и несколько капель раствора тимолфталеина. Присоединяют поглотитель к колбе и осторожно приливают соляную кислоту из капельной воронки в колбу до перехода окраски раствора из жел­той в красную и еще 5 см³ избытка, следя за тем, чтобы над кра­ном оставался слой жидкости. Азот (воздух) пропускают со ско­ростью два пузырька в 1 с в течение 10 мин. Затем, не прекращая тока газа, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят 20 мин. Нагрев прекращают, увеличивают ток газа до пяти пу­зырьков в секунду и титруют избыток раствора гидроокиси бария раствором соляной кислоты концентрации с (НС1)=0, 05 моль/дм³ из бюретки до исчезновения окраски индикатора. Затем прово­дят контрольный опыт, как описано выше, применяя тот же при­бор, но без анализируемой пробы.
3.3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю углекислого натрия (Х₂) в процентах вычис­ляют по формуле
_v (V₂—V₃) .0, 00265.100
гп₂
у₂ — объем раствора соляной кислоти концентрации точно с (НС1)=0, 05 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние контрольного опыта, см³;

С. 8 ГОСТ «1078—78
Уз — объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (НС1)=0, 05 моль/дм³, израсходованный па титрова­ние пробы, см³; 0, 00265 — масса углекислого натрия, соответствующая 1 см³ раст­вора соляной кислоты концентрации точно с (НС1) = = 0, 05 моль/дм³, г; т₂ — масса анализируемой пробы, равная 25 г.

Черт. 3*
Черт. 2 исключен.

ГОСТ 11078—78 С. 9
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 01%.
Допускаемая суммарная относительная погрешность опреде­ления составляет ±0, 02% при Р=0, 95.
Результаты взвешивания и параллельных определений округ­ляют до второго десятичного знака.
3.4. Опр ед ел ение массовой доли хлористого натрия
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., концентрированная.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, ч. д. а., раствор кон­центрации с (AgNO_3j) = 0, l моль/дм³.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч., перекристаллизо­ванный и прокаленный до постоянной массы при 500—600°С.
Раствор хлористого натрия образцовый; готовят следующим образом: 1 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вмес­тимостью 1000 см³, растворяют в небольшом объеме воды и дово­дят объем раствора до метки. Рабочий раствор, содержащий 25 мкг хлористого натрия в 1 см³, готовят разбавлением образцо­вого раствора в 40 раз.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага индикаторная универсальная.
Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60, или другого типа аналогичной чувствительности.
Колбы мерные 1, 2—25, 250, 1000 по ГОСТ 1770—74.
Стакан В-1—2—250—600 по ГОСТ 25ЭЭ6—82.
3.3.3—3.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4.2. Подготовка к анализу
3.4.2.1. Построение градуировочного графика.
В четыре мерные колбы вместимостью 25 см³ помещают по 15 см³ воды, по 2 см³ азотной кислоты, вводят 1, 0; 2, 0; 4, 0; 6, 0 см³ рабочего раствора, что соответствует 25; 50; 100; 150 мкг хлорис­того натрия, по 1 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят объем до метки и перемешивают.
Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий хлористого натрия, для этого в мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 30 см³ воды, все реактивы в уд­военном количестве, доводят до метки объем раствора водой и пе­ремешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раст­воров на фотоэлектроколориметре любого типа при длине волны (490+30) нм с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Раствор сравнения — контрольный раствор.
По полученным данным строят градуировочный график в ко­ординатах: оптическая плотность — масса хлористого нат­рия в микрограммах.

С. 10 ГОСТ 11078—78
Градуировочный график проверяют не реже I раза в 3 месяца, а также при смене реактивов и прибора. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.4.3. Проведение анализа
В стакане вместимостью 250 см³ взвешивают пробу (результа­ты взвешивания записывают с точностью д, о второго десятичного знака) (mi), содержащую 50 г едкого натра и вычисленную по формуле
_т 50-100
где X — массовая доля едкого натра, определенная по п. 3.3, %.
Затем приливают 50 см³ воды, осторожно нейтрализуют при охлаждении азотной кислотой по индикаторной бумаге до рН 6—7 и приливают еще 5 см³ кислоты. Раствор переносят в мерную кол­бу вместимостью 250 см³, разбавляют водой до метки и перемеши­вают — раствор Б. 5 см³ раствора Б соответствуют 1 г едкого нат­ра.
2, 5 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, содержащую 15 см³ воды, добавляют 2 см³ азотной кисло­ты, 1 мл раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора до метки и далее измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору, как описано по п. 3.4.2.
Для продукта высшего сорта берут для определения 5 см³ рас­твора Б.
3.4.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия (Х₃) в процентах вычисля­ют по формуле
*_8в »^L._{100 (}
ifli
где m — масса хлористого натрия в пробе, определенная по гра-дуировочному графику, мкг; гп\— 0, 5 и 1, 0 — масса едкого натра в 2, 5 и 5 см³ ра­створа Б, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 001% для марки Б и 0, 0007% для марки А.
Допускаемая суммарная абсолютная погрешность определения составляет ±0, 0002% при Р=0, 95. Результат определения округляют: для марки А — до третьего десятичного знака; для марки Б — до второго десятичного знака. 3.5. Опр ед ел ен ие массовой доли сульфатов 3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

ГОСТ 11078—78 С. 11
Колбы мерные 1, 2—100, 250, 500 по ГОСТ 1770—74.
Стаканы В-1, 2—250 по ГОСТ 25336—83.
Пипетки 2, 3—1, 5, 10—0, 1; 0, 2; 0, 05 по ГОСТ 20292—74.
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или другого типа, обеспечива­ющий заданную чувствительность и точность.
Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.
Цилиндры 1, 3—50 по ГОСТ 1770—74.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч., раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х. ч., раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³; готовят следующим образом: 10 г реак­тива растворяют в 70 см³ воды, переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³ и доводят объем водой до метки.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага индикаторная универсальная.
3.5.2. Подготовка к анализу
3.5.2.1. Приготовление водно-спиртового раствора хлористого бария.
10 г хлористого бария растворяют в 60 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 25 см³ этилового спирта, разбавляют водой до метки и перемешивают.
3.5.2.2. Приготовление раствора хлористого натрия.
100 г хлористого натрия растворяют в 400 см³ воды, подкисля­ют соляной кислотой до рН 2—3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до температуры (90±5)°С и приливают 30 см³ раствора хлористого бария, перемешивают и оставляют на 18— 20 ч. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см³ и разбавляют водой до метки.
3.5.2.3. Приготовление образцового раствора сульфатов.
Образцовый раствор сульфатов готовят по ГОСТ 4212—76. Раз­бавлением раствора в 10 раз готовят раствор, содержащий 100 мкг сульфатов (S0₄J в 1 см³.
3.5.3. Проведение анализа
В стакан вместимостью 100 см³ помещают навеску массой mi пробы едкого натра, содержащую 5 г едкого натра марки А _ или 2 т марки Б, вычисленной по формуле
ггде m — масса едкого натра, г;
X— массовая доля едкого натр-а в анализируемой пробе, %. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго •десятичного знака.

С. 12 ГОСТ 11078—Л
Приливают (10±5) см³ воды и осторожно нейтрализуют при охлаждении соляной кислотой до рН 2—3. по универсальной ин­дикаторной бумаге. Раствор переносят в мерный цилиндр (для марки Б приливают 20 см³ раствора хлористого натрия), разбав­ляют водой до метки 40 см³, приливают 1 см³ соляной кислоты, 5 см³ водно-спиртового раствора хлористого бария, разбавляют водой до 50 см³, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ и перемешивают на магнитной мешалке в течение (60± ±5) с. Через (30±5) мин снова перемешивают на магнитной ме­шалке в течение (15±5) с.
Одновременно с пробой готовят раствор сравнения следующим образом: в мерный цилиндр помещают 40 см³ раствора хлористо­го натрия, 1 см³ образцового раствора сульфатов (100 мкг/см³), 1 см³ соляной кислоты, 5 см³ водно-спиртового раствора хлорис­того бария и далее поступают, как при выполнении измерения в пробе едкого натра.
Оптические плотности анализируемых растворов и раствора сравнения измеряют на фотозлектроколоримегре при длине вол­ны 480—490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к воде.
Массовая доля сульфатов в анализируемой пробе не превы­шает 0, 002% для марки А и 0, 005% для марки Б, если оптическая плотность анализируемых растворов не превышает оптической плотности раствора сравнения.
Допускаемая суммарная абсолютная погрешность составля­ет ±0, ЗЛ при Р=0, 95, где А — результат определения.
3.6. Определение массовой доли кремниевой кислоты
3.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или другого ти­па, обеспечивающий заданную чувствительность и точность.
Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.
Платиновая чашка или полиэтиленовый стакан, или стакан из стеклоуглерода вместимостью 100 см³.
Полиэтиленовые флаконы вместимостью 100—200 см³.
Колбы мерные 1, 2—0, 100, 1000 по ГОСТ 1770—74. i
Пипетки 1, 5, 6, 7—1, 10, 5 ио ГОСТ 20292—74.
Цилиндры 1, 3—50, 100 по ГОСТ 1770—74.
Колба КН-1, 2—250 по ГОСТ 25336—82.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., концентрации с С/2 H₂S0₄)= 10 моль/дм³.
Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, ос. ч., раствор концентра­ции с (НС1) =5 моль/дм³.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х. ч., раствор с массовой долей 5%; раствор хранят в полиэтиленовой посуде; годен в течение 3 дней.

ГОСТ 11078—78 С. 13
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148—78, х. ч., с мас­совой долей 5% или соль Мора (аммоний-железо II сернокислый) по ГОСТ 4208—78, х. ч., раствор с массовой долей 5% в смеси: 85% воды и 10% серной кислоты; раствор годен в течение 3 дней.
Раствор кремниевой кислоты концентрации 1 мг/см³; готовят но ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раст­вор концентрации 10 мкг/см³.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага индикаторная универсальная.
3.6.2. Подготовка к анализу
3.6.2.1. Перекристаллизация молибденовокислого аммония. Для перекристаллизации 250 г препарата растворяют в 400 см³
воды при 80°С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаж­дают и приливают, помешивая, 500 см³ этилового спирта. Через час фильтруют на воронке Бюхнера, промывают 2—3 раза спир­том, сушат на воздухе.,
3.6.2.2. Приготовление градуировочных растворов и градуиров­ка фотоэлектроколориметра.
В мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают 1, 2, 3, 5 см³ раствора кремниевой кислоты концентрации 10 мкг/см³, что со­ответствует 10, 20, 30, 50 мкг кремниевой кислоты, по 0, 4 см³ ра­створа серной кислоты и 2, 5 см³ раствора, молибденовокислого ам­мония. Содержимое колбы перемешивают и оставляют на (5±0, 5) мин. Затем прибавляют по 10 см³ раствора серной кислоты, 5 см³ раствора сернокислого железа или соли Мора, доводят до метки водой, перемешивают. Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, содержащий все растворы, кроме кремние­вой кислоты. Оптическую плотность полученных растворов изме­ряют относительно контрольного раствора на фотоэлектроколори-метре при длине волны 580—750 нм с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. По полученным данным строят градуи-ровочный график, откладывая на оси абсцисс введенную в гра-дуировочные смеси массу кремниевой кислоты в микрограммах, на оси ординат — соответствующую оптическую плотность. Градуи-ровочный график проверяют 1 раз в 3 месяца и при смене реак­тивов и приборов.
3.6.3. Проведение анализа
В платиновую чашку или полиэтиленовый стакан помещают навеску продукта, содержащую 0, 5 г едкого натра марки Б и 1 г марки А.
Массу навески (rti\) в граммах вычисляют по формуле
_ т-100

С. 14 ГОСТ 11078—78
где т— масса 100%-ного едкого натра, г;
X— массовая доля едкого натра в продукте, %. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.
В чашку прибавляют 5—10 см³ воды и нейтрализуют соляной кислотой до рН 4 по универсальной индикаторной бумаге, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 0, 4 см³ раствора серной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.6.2.2.
3.6.4. Обработка результатов
Массовую долю кремниевой кислоты в пересчете на Si0₂ (X₂) в процентах вычисляют по формуле
_v m₂10-<M0O
Л2= --------------------- ,
пг где пг₂ — масса кремниевой кислоты в пробе, найденная по гра-дуировочному графику, мкг; пг — масса едкого натра, г.
За результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0, 0002% при Р=0, 95.
Допускаемая суммарная абсолютная погрешность определения составляет ±0, 0002% при Р=0, 95.
Результаты определения округляют до третьего десятичного знака.
3.5; 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7. Определение массовой доли железа
3.7.1. Аппаратура, растворы, реактивы
-Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч. или по ГОСТ 11125—84, ос. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч. д. а.
Раствор образцовый, содержащий железо; готовят по ГОСТ 4212—76. Разбавлением в 100 раз готовят раствор, содержащий 10 мкг железа в 1 см³.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор с мас­совой долей 10%.
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М, КФК-2 или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точ­ность.
Колбы мерные 1, 2—50 по ГОСТ 1770—74.
Колбы Кн 1, 2—100 по ГОСТ 25336—82.
3.7.1.(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7.2. Подготовка к анализу
3.7.2.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят по 30 см³ воды, вводят 0, 5; 1, 0; 2, 0; 4, 0; 6, 0 см³ разбавленного образцового раство­ра, что соответствует 5; 10; 20; 40; 60 мкг железа, прибавляют по

ГОСТ 11078—78 С. 15
2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. При­ливают по 5 см³ раствора аммиака, доливают объем водой до мет­ки и вновь перемешивают. Одновременно готовят контрольный рас­твор, не содержащий железа, для этого в мерную колбу вмести­мостью 50 см³ помещают 30 см³ воды, 2 см³ раствора сульфосали­циловой кислоты и определяют, как описано выше. Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколо-риметре при длинах волн (430 ±20) нм при толщине поглощающе­го свет слоя 50 мм относительно контрольного раствора.
По полученным данным строят график, откладывая на оси абсцисс массу железа в мкг, а на оси ординат — соответст­вующую оптическую плотность.
Градуировочный график проверяют не реже 1-го раза в квар­тал, а также при смене растворов, реактивов и приборов.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.7.3. Проведение анализа
25 см³ раствора Б, полученного по п. 3.4.3, помещают в кони­ческую колбу вместимостью 100 см³, приливают 0, 5 см³ азотной кислоты и кипятят 5 мин. По охлаждении раствор переносят в мер­ную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 2 см³ раствора суль­фосалициловой кислоты и далее определяют по п. 3.7.2.
Допускаемая суммарная абсолютная погрешность определения составляет ±0, ЗД где А — результат определения при Р=0, 95.
Результаты параллельных определений округляют до четверто­го десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7.4.Обработка результатов
Массовую долю железа в пересчете на Fe₂0₃ (X₅) в процентах вычисляют по формуле
у _ m-10-e.100-1, 43
где m — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг; 1, 43— коэффициент пересчета Fe на Fe₂0₃;
5— масса едкого натра в 25 см³ раствора Б, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0, 00005%.
3.8. Опр ед ел ен ие массовой доли алюминия
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, ч. д. а.; готовят раст­вор, содержащий 36, 5 г CH₃COONa-3H₂0 в 100 см³ раствора.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., раствор концентрации с (СНзСООН) =8, 5 моль/дм³.

С. 16 ГОСТ 11078—78
Раствор образцовый, содержащий алюминий; готовят по ГОСТ 4212—76, разбавлением в 100 раз получают раствор концентрации 10 мкг/см³.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%, свежепри­готовленный.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, раствор с массовой до­лей 1%, свежеприготовленный.
Алюминон (триаммонийная соль ауринтрикарбоноЕой кислоты), экстра, ч. д. а., раствор с мэссоеой долей 0, 1% применяют не ме­нее чем через 1 ч после приготовления; годен 5 суток.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага индикаторная универсальная.
Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М и КФК-2 или другого типа, обеспечивающие заданную чувствительность и точность.
Колба мерная 1, 2—100, 50 по ГОСТ 1770—74.
Чашка платиновая, кварцевая или стеклоуглеродная.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.8.2. Подготовка к анализу
3.8.2.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают по 20 см³ рас­твора уксуснокислого натрия, 1, 0; 2, 0; 4, 0 и 6, 0 см³ разбавленного образцового раствора, что соответствует 10; 20; 40; 60 мкг алю­миния, по 0, 6 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 5 см³ воды. Содержимое колб перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем при­ливают по 2 см³ раствора уксусной кислоты, 2 см³ раствора жела­тина, 4 см³ раствора алюминона, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения рас­творов объем доводят водой до метки, перемешивают.
Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раст­вор, не содержащий алюминия. Оптическую плотность получен­ных растворов измеряют относительно контрольного раствора при длине волны в диапазонах (520±20) нм при толщине поглощаю­щего свет слоя 20 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс массу алюминия в мкг, а на оси ор­динат — соответствующую оптическую плотность.
Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в квар­тал, а также при смене реактивов и приборов. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3). 3.8, 3. Проведение анализа
В кварцевую или платиновую чашку вместимостью 100 см³ по­мещают навеску (т₄), содержащую 20 г едкого натра, взвешен­ную (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и вычисленную по формуле
_т _ 20-юо —х— '

ГОСТ 11078—78 С. 17
где А' — массовая доля едкого натра в продукте, определенная по п. 3.3, %•
Затем приливают 25 см³ воды и нейтрализуют концентрирован­ной уксусной кислотой до рН 7—8 по универсальной индикатор­ной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и хорошо перемешивают — раст­вор Г. 5 см³ раствора Г соответствует 1 г едкого натра.
10 см³ раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, приливают 0, 6 см³ раствора аскорбиновой кислоты, переме­шивают, оставляют на 5 мин и затем определяют по п. 3.8.2.
3.8.4. Обработка результатов
Массовую долю алюминия в пересчете на А1₂0₃ (Х_ъ) в процен­тах вычисляют по формуле
_Y ш- Ю-⁶-100-1, 89
где m — масса алюминия, найденная по градуировочному графи­ку, мкг; 1, 89— коэффициент пересчета А1 на А1₂0₃;
2— масса едкого натра в 10. см³ раствора Г, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 0003%.
Допускаемая суммарная абсолютная погрешность определения составляет ±0, 0005% при Р=0, 95.
Результаты определения округляют до третьего десятичного знака.
3.8.3, 3.8.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.9. Определение массовой доли ртути
3.9.1. Аппаратура, растворы, реактивы
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, х. ч., раствор концен­трации с (CH₃COONa) = l моль/дм³.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., раствор концентрации с (СН₃СООН) = 1 моль/дм³.
Раствор ацетатный буферный с рН 4—5; готовят сливанием равных объемов растворов ацетата натрия и уксусной кислоты.
Хлороформ фармакопейный.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N' N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор кон­центрации 0, 1 моль/дм³.
Ртути окись (желтая) по ГОСТ 5230—74.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.
Раствор ртути образцовый; готовят по ГОСТ 4212—76 или следующим образом: 0, 1079 г окиси ртути растворяют при слабом нагревании в 2—3 см³ азотной кислоты и доводят объем раствора водой до 100 см³.

С. 18 ГОСТ 11078—78
1 см³ раствора содержит 1 мг ртути. Из образцового раствора готовят раствор, содержащий 10 мкг ртути в 1 см³, для этого 1 см³ образцового раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2—3 см³ азотной кислоты и доводят объем рас­твора водой до метки.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165—79, ч. д. а. Раствор готовят следующим образом: взвешивают 0, 1 г дитизона (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в сухую мерную колбу вместимо­стью 100 см³, растворяют в хлороформе и доводят объем раствора до метки. Перемешивают и сохраняют в склянке из темного стек­ла под слоем раствора серной кислоты с массовой долей 1 % — р/.створ 'Д. Из раствора Д разбавлением хлороформом готовят рабочий раствор дитизона — раствор Е, оптическая плотность ко­торого, измеренная на приборе типа ФЭК.-56 при длине волны 597 нм (светофильтр № 8) или на приборе типа ФЭК-60 при длине волны 590 нм (светофильтр № 5) и толщине поглощающе­го свет слоя 5 мм, равна 0, 75. Раствор сравнения — хлороформ.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, х. д. а., раствор концентрации с ('/5КМпО4) = 0, 2 моль/дм³.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой долей 4%, свежеприготовленный.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М и КФК-2 или другого типа, обеспечивающие заданную чувствительность и точность.
Воронка делительная 1, 2—100 по ГОСТ 25336—82.
Пробирки типа П1-16—150 или П2—16—150 по ГОСТ 25336__82.
Пипетки 3—1, 4—2, 6—10, 7—50 по ГОСТ 20292—74.
Колбы мерные 1, 2—100 по ГОСТ 1770—74.
Колбы Кн 1, 2—25 по ГОСТ 25336—82.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.9.2. Подготовка к анализу
3.9.2.1. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 100 см³ помещают по 50 см³ воды, 0, 5; 1, 0; 1, 5 и 2, 0 см³ разбавленного образцового рас­твора, что соответствует 5; 10; 15 и 20 мкг ртути, 5 см³ раствора трилона Б, 5 см³ ацетатного буферного раствора и хорошо пере­мешивают. Ртуть экстрагируют 10 см³ рабочего раствора дитизо­на в хлороформе (раствор Е), перемешивая 3 мин. Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий ртути, для этого в делительную воронку вместимостью 100 см³ по­мещают 50 см³ воды и далее определяют, как описано выше.
После разделения фаз сливают экстракты проб и контрольно­го раствора в сухие пробирки или стаканчики и измеряют опти-

ГОСТ 11078—78 С. 19
ческую плотность относительно хлороформа на фотоэлектроколо-риметре при длине волны (590±10) нм и толщине поглощающего свет слоя 5 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс массу ртути в мкг, а на оси ординат — соответствующую оптическую плотность.
Градуировочный график проверяют не реже 1-го раза в квар­тал, а также при смене растворов, реактивов и приборов.
(Измененная редакция, Изм. №. 1, 3).
3.9.3. Проведение анализа
50 см³ раствора Б, полученного по п. 3.4.3, помещают в коничес­кую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 0, 5 см³ раствора лерманганата калия и кипятят 3 мин. Если в процессе кипячения раствор обесцвечивается, то добавляют еще раствор пермангана-та калия. По охлаждении вводят по каплям раствор солянокис­лого гидроксиламина до обесцвечивания пробы и 1 см³ избытка. Через 10 мин вводят 5 см³ раствора трилона Б, нейтрализуют ам­миаком до рН 4, вводят 5 см³ буферного раствора и переносят в делительную воронку. Далее определяют, как описано в п. 3.9.2.
3.9.4. Обработка результатов
Массовую долю ртути (Х_т) в процентах вычисляют по форму­ле
_Y ш.10-⁶-100
^А~ Го '
где ш — масса ртути, найденная в пробе, мкг;
10 — масса едкого натра в 50 см³ раствора Б, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0, 000009 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность определения составляет ±0, 2 А (где А — результат определения). Степени ок­ругления результатов определения 0, 00001. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.9а. Определение массовой доли ртути на а то м н о-а б сор бционном спектрофотометре 3.9а. 1. Аппаратура, реактивы и материалы Анализатор типа «Ртуть-101» или аналогичный прибор. Часы песочные на 5 мин. Пипетки 1—1, 10 по ГОСТ 20292—74. Колбы мерные 2—100, 1000 по ГОСТ 1770—74. Колбы Кн-250 по ГОСТ 25336—82. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—87, х. ч. Ртуть (II), азотнокислая по ГОСТ 4520—87, х. ч.

С. 20 ГОСТ 11078—78
Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220—75, х. ч.
Раствор массовой концентрации 40 г/дм³; готовят следующим, образом; 4 г соли растворяют в 100 см³ дистиллированной воды. Хранят в колбе с притертой пробкой.
Олово двухлористое по ГОСТ 36—78, раствор концентрации 100 г/дм³; готовят следующим образом: 10 г соли растворяют в 25 см³ соляной кислоты при нагревании до полного растворения, охлаждают и добавляют дистиллированную воду до объема 100 см³. Свежеприготовленный раствор очищают от ртути продув­кой воздухом или азотом в течение (5±2) мин и используют в день приготовления.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага индикаторная универсальная.
3.9а.2. Подготовка к анализу
3.9а.2.1. Раствор разбавления готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 50 см³ азотной кислоты, 5 см³ раствора бихромата калия, доводят дистиллирован­ной водой до метки.
3.9а.2.2. Раствор ртути концентрации 1 мг/см³ (1000 мкг/см³); готовят по ГОСТ 4212—76. Раствор годен в течение года.
Рабочий раствор концентрации 0, 01 мкг/см³ (10 мкг/дм³); го­товят следующим образом: 10 см³ раствора ртути концентрации 1 мг/см³ помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и до­водят до метки раствором разбавления — раствором А массовой концентрации 100 мкг/см³; раствор годен в течение 3 месяцев.
1 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки раствором разбавления — раствор Б концентрации 1 мкг/см³.
10 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем до метки раствором разбавления — ра­бочим раствором концентрации 0, 01 мкг/см³. Раствор используют в день приготовления.
3.9а.2.3. Подготовку анализатора к работе и градуировку ана­лизатора проводят по паспорту (техническому описанию и инст­рукции) к анализатору «Ртуть-101».
3.9а.2.4. Подготовка пробы
В две конические колбы помещают навески пробы массой пг, содержание по 10 г едкого натра, т=— ' , где X — массовая доля едкого натра в продукте равная 1 %.
В каждую колбу добавляют 50 см³ дистиллированной воды, ос­торожно нейтрализуют азотной кислотой до рН 1—2 индикатор­ной бумагой, вводят еще 5 см³ азотной кислоты, 1 см³ раствора бихромата калия и кипятят 5 мин. После охлаждения до комнат-

ГОСТ 11078—78 С. 21
ной температуры пробы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³, ополаскивают конические колбы несколько раз неболь­шим объемом воды, собирая смывы в мерные колбы. Доводят объемы в мерных колбах до метки — растворы А\ и А₂.
Одновременно проводят контрольный опыт, для чего в такую же коническую колбу помещают 50 см³ дистиллированной воды, 1 см³ раствора бихромата калия, такой же объем азотной кисло­ты, как при подготовке пробы, кипятят 5 мин и далее поступают, как описано выше. Получают раствор Л₃.
3.9а.3. Проведение анализа
По 10 см³ растворов А\ и А₂ помещают в две мерные колбы вместимостью 100 см³, в третью такую же колбу помещают 10 см³ раствора А₃. Все растворы доводят до метки раствором разбавле­ния.
Подготовленные таким образом растворы контрольного опы­та и проб заливают последовательно в предварительно промытый разбавляющим раствором и водой реактор анализатора и прово­дят измерения в соответствии с инструкцией к прибору.
За результат измерения принимают среднее арифметическое показаний анализатора для двух параллельных проб, расхождение между которыми не превышает 30.
3.9а.4. Обработка результатов
Массовую долю ртути (X) в процентах вычисляют по формуле
у (а—8) -Ю-⁶-100-100 _ (а—в)-Ю-⁶
юао-ю-от от
где а — среднее арифметическое показаний анализатора при измерении двух параллельных проб; в — показания анализатора при измерении контрольной пробы;
——-----цена деления анализатора, мкг;
10 — масса гидроокиси натрия, взятая на анализ, г.
Результаты измерения округляют до шестого десятичного зна­ка.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность определе­ния составляет ±0, 1 А (А — результат определения) при Р=0, 95.
За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0, 3-10^-5 % при доверительной вероятнос­ти Р=0, 95.
При разногласиях в определении массовой доли ртути опреде­ления проводят химическим методом.
3.9а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

С. 22 ГОСТ 11078—78
3.10. Определение массовой доли кальция и бария
3.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым осла­бителем.
Генератор дуговой ДГ-2, ИВС-21, ИВС-, 25 или ИВС-26.
Спектропроектор типа ПС-18.
Микрофотометр типа МФ-2, МФ-4 или ИФО-451.
Станок для заточки электродов типа ТВ-16, УЗС-3 или другого типа.
Боксы размером 400Х400Х4О0 мм и приспособления из орга­нического стекла (ступки диаметром (, 120±5) мм, пестики, шпате­ли, пинцеты, штативы для электродов) для подготовки проб к спектральному анализу.
Воронки делительные из кварцевого стекла по ГОСТ 19908—80 вместимостью 100 см³.
Лампа инфракрасная типа ЗС-3 или другого типа.
Автотрансформатор лабораторный типа ЛАТР-1.
1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолон-5 (ФМБП).
Готовят раствор в смеси хлороформа с изоамиловым спиртом следующим образом: 4, 2 г ФМБП растворяют в 200 см³ хлорофор­ма, прибавляют 100 см³ изоамилового спирта и переносят в дели­тельную воронку вместимостью 500 см³. Приливают 50 см³ раство­ра соляной кислоты и встряхивают в течение 5 мин. После отста­ивания соляную кислоту отбрасывают, а органический слой обра­батывают еще три раза раствором соляной кислоты, затем про­мывают 50 см³ бидистиллированной воды. Хранят раствор в квар­цевой колбе.
Хлороформ фармакопейный.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830—79, ч. д. а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а., раствор концент­рации с (НО) =0, 1 моль/дм³.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х. ч., промывной раствор готовят разбавлением б см³ аммиака водой до 500 см³.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76, х. ч.
Барий углекислый по ГОСТ 4158—80, х. ч.
Алюминия окись, х. ч. для спектрального анализа.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—-87, перегнанный в стеклянном приборе.

ГОСТ 11078—78 С. 23
Угли спектральные и графитовый порошок марки ОС. Ч.
Фотопластинки спектральные, типа I, чувствительность 1—10 единиц.
Метол. Натрий сернокислый 7-водный по ТУ 6—09—5313—86.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74, раствор с массовой долей 10%.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86.
Калий сернистокислый пиро.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Проявитель, готовят следующим образом: в мензурку вмес­тимостью 1000 см³ помещают 500 см³ воды с температурой 35— 40°С, 2, 2 г метола, 192 г кристаллического сернокислого натрия, 17, 6 г гидрохинона, 48 г безводного углекислого натрия, 50 см³ раствора бромистого калия и объем раствора доводят водой до 1000 см³.
Закрепитель готовят следующим образом: в мензурку вмести­мостью 1000 см³ помещают 500 см³ воды, прибавляют 250 г серно-ватистокислого натрия, 30 г пиросернистокислого калия, 50 г хло­ристого аммония и доводят объем раствора до 1000 см³.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в кварцевом приборе. # Мензурка 1000 по ГОСТ 1770—74.
Ступки, стаканы из фторопласта или полиэтилена.
Чашка платиновая.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.10.2. Подготовка к анализу
3.10.2.1. Приготовление образцов
Основой для приготовления образцов служит графитовый по­рошок, в спектре которого при условиях, принятых для анализа, не обнаруживаются линии определяемых элементов.
Образец I, содержащий 22, 5% кальция и 1, 5% бария, готовят следующим образом: во фторопластовую ступку (или в ступку из органического стекла) помещают взвешенные 1, 6638 г графитово­го порошка, 2, 2500 г СаС0₃ и 0, 0862 г ВаС0₃ (результаты взве­шивания записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка), 5 см³ этилового спирта и перемешивают в течение 1 ч. Далее готовят серию последующих образцов смешиванием графитового порошка, 5 см³ этилового спирта и предыдущего образца (напри­мер, образец II готовят из образца I; образец III — из образца

С. 24 ГОСТ 11078—78
II и т. д.). Необходимые количества графитового порошка и пре­дыдущего образца приведены в табл. 2.
Таблица 2
Из какого образца
Масса образца, г

Масса графитового
Масса в 50 мг образца, мкг
Номер образцов
готовят

порошка, г
Са

Ва
II
I
(Шво

3„2000

2250

150
III
II
0, 8000

3, 2000

450

30
IV
III
0, 8000

3, 2000

90

6
V
IV
2, 6667

1, 3333

60

4
VI
V
2, 0000

2„О0ОС<

30

2
VII
VI
2, 0000

2,, 0000

15

1
Рабочими образцами являются IV—VII.
Для проверки однородности приготовленных образцов берут по 50 мг рабочих образцов (по три параллельные пробы) и про­водят съемку в условиях определения.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.10.3. Проведение анализа
Для анализа берут в полиэтиленовом стакане вместимостью 50—100 см³ взвешенную пробу (те) (результаты взвешивания за­писывают с точностью до второго десятичного знака), содержа­щую 8 г анализируемого продукта, и вычисленную по формуле
где X — массовая доля едкого натра, определенная по п. 3.3, %.
Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доводят объем раствора бидистиллированной водой до метки — раствор Ж-
Затем в три кварцевые делительные воронки вместимостью 100 см³ помещают по 50 см³ раствора Ж, Ю см³ раствора ФМБП и энергично встряхивают в течение 30 с (по секундомеру).
После отстаивания органический слой сливают в кварцевые пробирки и повторяют экстракцию 5 см³ раствора ФМБП в тече­ние 30 с. Объединенные экстракты переносят в те же делительные воронки, предварительно промыв их бидистиллированной водой.
К экстрактам прибавляют 25 см³ раствора аммиака и проводят промывку их путем неинтенсивного переворачивания воронок 10 раз. Промытые экстракты переносят в платиновые чашки, содер­жащие 49 мг графитового порошка, и добавляют по 1 см³ азотной кислоты. Экстракты упаривают досуха под инфракрасной лампой, а затем прокаливают в муфельной печи при 500°С в течение 10 мин.

ГОСТ 11078—78 С. 25
Для учета примесей, вносимых с реактива­ми, проводят контрольный опыт. 15 см³ раст­вора ФМБП промывают 25 см³ растиора ам­миака, сливают органический слой в платино­вые чашки, содержащие 49 мг графитового порошка, и добавляют 1 см³ азотной кислоты. Упаривают и прокаливают, как описано вы­ше.
Полученные концентраты проб контроль­ного опыта и рабочие образцы подвергают спектральному анализу, для этого их поме­щают в каналы нижних электродов (см. черт. 4), канал верхнего плотно заполняют
* ^ф6 -*\
н^Ч
г i i
, i
i i i i i i
| |
8, 0
! !
"
графитовым порошком, содержащим 3% оки-
ТТЛ"
си алюминия. Электроды помещают в шта­тиве генератора вертикально, устанавливая между ними расстояние 3 мм. Возбуждение спектров ведут в переменном токе при силе тока 16 А.
На щель спектрографа проектируют цент­ральную часть пламени дуги через трехсту­пенчатый ослабитель. Ширина щели при этом 10 ммк, экспозиция 60 с. Экспонированные фотопластинки проявляют при 18—20°С в те­чение 3 мин, промывают и закрепляют в те­чение 3 мин.
В качестве аналитических линий (нм) ис-
Черт. 4
пользуют:
барий — 493, 41;
кальций — 317, 93.
Градуировочные графики строят, откладывая на оси абсцисс логарифм концентрации элемента в образце в мкг (IgC), а на оси ординат — разность почернения аналитической линии и близле­жащего фона (AS).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.10.4. Обработка результатов
Массовую долю бария ^8 в процентах вычисляют по формуле
_v (га—m,)-Ю-⁶-100 Лв= ------------д----------------,
где m — масса бария, найденная по градуировочному графику в пробе, мкг; Ш\ — масса бария, найденная в контрольной пробе, мкг; 2 — масса едкого натра в 50 см³ раствора Ж, г. Массовую долю кальция (Х₉) в процентах вычисляют по фор­муле
_v (m—m,)-10-<M00 А₉=------------J----------------'

С. 26 ГОСТ 11078—78
где т — масса кальция, найденная по градуировочному графику в пробе, мкг; Ш\ — масса кальция, найденная в контрольной пробе, мкг; 2 — масса едкого натра в 50 см³ раствора Ж, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать: для бария — 0, 00003%; для кальция — 0, 0006%.
Допустимые значения результатов при контроле кальция у изготовителя (С_АОП) не должны быть более 0, 0013%. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.11. Определение массовой доли магния
3.11.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Натрия гидроокись, ос. ч. 18—3, растворы с массовой долей 40 и 50%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор концентра­ции с (НС1)=2 моль/дм³.
Титановый желтый индикатор, ч., растворы с массовой долей 0, 1 и 0, 01%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч., очищенный от магния следующим образом: к 250 см³ раствора хлористого нат­рия, содержащего 300 г соли в 1 дм³, прибавляют 5 см³ раство­ра титанового желтого с массовой долей 0, 1% и доводят раство­ром' NaOH с массовой долей 5% до рН 10. Затем оставляют на сутки. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и выбра­сывают. Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой до рН 4 и хра­нят в плотно закрытой склянке.
Раствор образцовый, содержащий 1 мг магния в миллилитре, готовят по ГОСТ 4212—76. Перед определением разбавлением в 100 раз получают раствор, содержащий 10, 0 мкг магния в милли­литре.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197—74, ч. д. а., раствор с массовой долей 10%.
Мочевина по ГОСТ 6691—77, раствор; готовят растворением 50 г реактива в 50 см³ горячей воды и охлаждают.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в стеклянном приборе.
Бумага индикаторная универсальная.
Цилиндр 2—100 по ГОСТ 1770—74.
3.11.2. Проведение анализа
В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см³ помещают 50 см³ раствора В, приготовленного по п. 3.5.2, доводят до рН 4—5 раствором едкого натра с массовой долей 5%, прибав­ляют 5 см³ раствора азотистокислого натрия, перемешивают и ос-

ГОСТ 11078—78 С. 27
тавляют на 30 мин. Затем вводят 5 см³ раствора мочевины, пере­мешивают. Через 5 мин прибавляют 0, 8 см³ раствора титанового желтого с массовой долей 0, 01%, 0, 2 см³ раствора едкого натра с массовой долей 40%), доводят объем пробы до 65 см³ и вновь перемешивают. Окраску сравнивают через 15 мин.
Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, ес­ли его окраска не интенсивнее, чем окраска образцового раство­ра. Его готовят одновременно с анализируемым, для этого в мер­ный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см³ помеща­ют 25 см³ раствора хлористого натрия, 0, 5 см³ разбавленного об­разцового раствора, что соответствует 5 мкг магния; по 5 см³ рас­творов нитрита натрия и мочевины, по 0, 2 см³ раствора титано­вого желтого с массовой долей 0, 01% и раствора едкого натра с массовой долей 40%.
3.11.1,. 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.12. On p ед ел ение массовой доли марганца, меди, никеля, свинца
3.12.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлин-зовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Генератор дуговой типа ДГ-2, ИВС-21, ИВС-25 или ИВС-26.
Спектропроектор типа ПС-18.
Микрофотометр типа МФ-2, МФ-4 или ИФО-451.
Аппарат для встряхивания колб и пробирок.
Станок для заточки угольных электродов типа ТВ-16 или УЗС-3.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Боксы из органического стекла (400X400X400 мм).
Приспособления из органического стекла для подготовки проб к спектральному анализу: ступки, пестики, шпатели, пинцеты, штативы для электродов.
Тигли, чашки из кварцевого стекла по ГОСТ 19908—'80.
Лампа инфракрасная типа ЗС-3.
Автотрансформатор лабораторный типа ЛАТР-1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, перегнанная в кварцевом приборе.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., перегнанная в квар­цевом приборе.
Раствор натрия N, N-диэтилдитиокарбамат с массовой долей 2% по ГОСТ 8864—71. Очищается следующим образом: 50 г пре­парата растворяют в 250 см³ этилового спирта (насыщенный ра­створ), фильтруют через складчатый беззольный фильтр и при перемешивании вливают в 1, 5 дм³ эфира. Прозрачный раствор декантируют, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, про­мывают 3—4 раза эфиром (по 40—50 см³) и высушивают на воз­духе. Хранят перекристаллизованный натрия N, N-диэтилдитио-

С. 28 ГОСТ 11078—78
карбамат в темной, плотно закрывающейся банке. Применяется свежеприготовленный раствор. Результаты взвешивания записы­вают с точностью до второго десятичного знака.
Хлороформ фармакопейный, перегнанный в стеклянном прибо­ре.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830—79, ч. д. а.
Смесь хлороформа с изоамиловым спиртом (4 : 1).
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N' N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73.
Эфир диэтиловый, фармакопейный, перегнанный в стеклянном приборе.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, раствор с массовой долей 96%, перегнанный в стеклян­ном приборе в присутствии трилона Б.
Бумага индикаторная универсальная.
Марганца двуокись по ГОСТ 4470—79, ч. д. а.
Меди окись по ГОСТ 16539—79, ч. д. а.
Никеля окись по ГОСТ, 4331—78, ч. д. а.
Свинца двуокись по ГОСТ 4216—78, ч. д. а.
Угли спектральные и графитовый порошок марки ОС. Ч., ти­па В-3.
Фотопластинки «спектральные» типа I, чувствительностью 4—б единиц.
Натрий хлористый, спектрально-чистый.
Проявитель и закрепитель готовят по п. 3.10.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Жидкость промывная; готовят следующим образом: в дели­тельную воронку вместимостью 250 см³ помещают 90 см³ воды, 10 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 15 см³ смеси хло­роформа с изоамиловым спиртом и встряхивают в течение 3 мин по песочным часам. После отстоя органический слой отбрасыва­ют. Промывную жидкость применяют свежеприготовленной.
Допускаемая суммарная абсолютная погрешность определения при jP=0, 95 для марганца и меди составляет ±0, 28 А, для нике­ля и свинца — ±0, 25 А (А — результат определения).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.12.2. Подготовка к анализу
3.12.2, 1. Приготовление образцов
Шкалу образцов готовят на основе графитового порошка, в спектре которого в условиях определения не обнаруживаются ли­нии определяемых элементов. Образец 1, содержащий 1% меди, свинца, никеля и марганца, готовят следующим образом: к навес­ке около 3 г графитового порошка (в ступке из органического стекла) прибавляют взвешенные 0, 0501 г окиси меди, 0, 0564 г оки­си никеля, 0, 0636 г перекиси марганца, 0, 0462 г двуокиси свинца (результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого

ГОСТ 11078—78 С. 29
десятичного знака) и до 4, 0000 г графитового порошка. К смеси прибавляют около 5 см³ этилового спирта и растирают не менее 1 ч.
Далее готовят серию последующих образцов смешением гра­фитового порошка, 5 см³ этилового спирта и предыдущего образ-па (например, образец II готовят из образца I; образец III гото­вят из образца II и т. д.). Необходимые количества графитового по­рошка и предыдущего образца приведены в табл. 3.
Таблица 3
Номер образцов
Из какого образца готовят
Масса образца, г

Масса графитово­го порошка, г

Масса каждого

металла в 50 мг

образца, мкг
II
I
1, 2000

2_к.80ОЭ
150
III
II
1, 3333

2, 6667
50
IV
III
1, 2000

2, 8000
15
V
IV
1, 3333

2, 6667
5
VI
V
1, 2000

2, 8000
1.5
VII
VI
1, 3333

2, 6667
0, 5
Рабочими образцами являются IV—VII.
Для проверки однородности приготовленных образцов и нак­лона градуировочных графиков (который должен быть близким к 45°) берут по 50 мг рабочих образцов (по три параллельные пробы) и проводят съемку в условиях определения.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.12.3. Проведение анализа
В трех полиэтиленовых сосудах вместимостью 250 см³ каждый берут навески (т₆), содержащие по 5 г анализируемого продукта и вычисленные по формуле
т — ⁵-¹⁰⁰
где X — массовая доля едкого натра, определенная по п. 3.3, %.
Затем доливают по 15 см³ воды, вводят по 0, 3 см³ уксусной кис­лоты и нейтрализуют азотной кислотой до рН 6, добавляют по 2, 5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия, по 5 см³ смеси хлороформа и изоамиловым спиртом и встряхивают с частотой 100—200 колебаний в 1 мин и амплитудой 10—20 мм в течение 3 мин. В делительные воронки вместимостью 50 см³ предваритель­но вносят по 10 см³ промывной жидкости, приготовленной По п. 3.12.1, и переносят в них пробы.
В водный слой снова добавляют по 5 см³ смеси хлороформа с изоамиловым спиртом и повторяют экстракцию. Органическую фазу отделяют и сливают с первым экстрактом. Содержимое де­лительной воронки (на 50 см³) взбалтывают 30 с с промывной

С. 30 ГОСТ 11078—78
жидкостью и отстаивают. Затем экстракты сливают в кварцевые тигли или чашки, содержащие по 49 мг графитового порошка, и выпаривают досуха под инфракрасной лампой в боксе из органи­ческого стекла, не допуская бурного кипения (накал лампы регу­лируют автотрансформатором).
Для учета примесей, вносимых с химическими реактивами, проводят контрольный опыт, для этого выпаривают досуха на 49 мг графитового порошка в кварцевых тиглях азотную кислоту в количестве, которое расходуется на нейтрализацию пробы, и 0, 3 см³ уксусной кислоты. Затем в три делительные воронки вмес­тимостью 50 см³ помещают по 15 см³ воды, 2, 5 см³ раствора ди-этилдитиокарбамата натрия с массовой долей 2%, по 10 см³ сме­си хлороформа с изоамиловым спиртом и встряхивают в течение 3-х мин. После этого экстракт сливают в тигли, в которых пред­варительно были выпарены азотная и уксусная кислоты.
Полученные концентраты проб контрольного опыта и по 50 мг рабочих образцов помещают в каналы нижних электродов (см. черт. 4). Канал верхнего электрода плотно заполняют угольным порошком, содержащим 8% хлорида натрия. Возбуждение спект­ров ведут в дуге переменного тока при силе тока 16 А, расстоянии между электродами 3 мм, ширине щели спектрографа 15 ммк и экспозиции 60 с. На щель спектрографа проектируют центральную часть пламени дуги через трехступенчатый ослабитель. Экспони­рованные фотопластинки проявляют при 18—20°С в течение 3 мин, промывают и закрепляют в течение 3 мин.
В качестве аналитических линий (нм) используют:
марганец I — 279, 48 или 260, 5;
свинец I — 283, 3;
никель I — 305, 08;
медь I — 327, 40.
Градуировочные графики строят в координатах: разность по­чернения аналитической линии и близлежащего фона (AS)—ло­гарифм концентрации элемента в эталоне (lgC).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.12.4. Обработка результатов
Массовую долю каждой примеси (Х₁₀) в процентах вычисляют по формуле
у (m—mO-Ю-⁶-100
А, о= ------------д--------------- ,
где m — масса металла в пробе, мкг;
Ш] — масса металла в контрольном опыте, мкг; 5— масса едкого натра в навеске, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать:

ГОСТ 11078—78 С. 31
для марганца — 0, 000006%; для меди —0, 0000025%; для никеля — 0, 000004%; для свинца —0, 00003%. (Измененная редакция, Изм. № 1).
"3.13. Опред ел ение массовой доли хлорновато-кислого натрия
3.13.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0, 008%.
Калий хлорноватокислый, х. ч., или соль Бертолетова по ГОСТ 2715—75, 1-го сорта, перекристаллизованная.
Раствор образцовый, готовят следующим образом: взвешива­ют 0, 1468 г хлората калия (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. Раствор содержит 100 мкг хлоратов в 1 см³. Разбавлением в 100 раз готовят раствор, содержащий 1 мкг .хлоратов в 1 см³.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.; готовят раствор, содержащий 280 г соли в 1000 см³. Для удаления восстановителей через раствор пропускают хлор в течение 5—10 мин. Затем раст­вор кипятят 20—30 мин, добавляя воду по мере выпадения осад­ка, подкисляют соляной кислотой до рН 1—2 и продолжают ки­пятить до полного удаления хлора. Раствор считают свободным от хлора, если оптическая плотность 20 см³ раствора хлористого .натрия (рН 2) с 0, 2 см³ раствора метилового оранжевого не менее оптической плотности 20 см³ дистиллированной воды (рН 2), со­держащей 0, 2 см³ раствора метилового оранжевого. Измерение оптической плотности производят на приборе типа ФЭК-56 при длине волны 490 нм (светофильтр № 5) или на приборе типа ФЭК-60 при длине волны 520 нм (светофильтр № 4) и толщине логлощающего свет слоя 50 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная, не содержащая окислителей и восстановителей.
Очистку от восстановителей производят следующим образом: к 500 см³ соляной кислоты прибавляют 3 см³ образцовото раство­ра хлоратов, оставляют стоять 30 мин, после чего кипятят растЕор в течение 5 мин. Для проверки кислоты на пригодность для анали­за отбирают 7 см³ очищенной кислоты и помещают ее в мерную колбу вместимостью 25 см³, добавляют 0^2 см³ метилового оранже­вого и доводят объем водой до метки. Оптическая плотность полу­ченного раствора должна быть не менее оптической плотности 25 см³ воды с рН 2, содержащей 0, 2 см³ метилового оранжевого. Лри получении неудовлетворительных результатов кислоту кипя-

С. 32 ГОСТ 11078—78
тят в течение 20—30 мин и вновь измеряют оптическую плот­ность.
Присутствие окислителей определяют следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают 7 см³ соляной кис­лоты, 0, 2 см³ раствора метилового оранжевого и доводят водой до метки. Оптическая плотность полученного раствора, описанного выше, должна быть не менее оптической плотности 25 см³ воды (рН 2), содержащей 0, 2 см³ раствора метилового оранжевого; в противном случае кислоту кипятят в течение 20—30 мин и повто­ряют проверку.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-60, ФЭК-56М. или другого типа, обеспечивающие заданную точность.
Колбы 2—25, 100, 1000 по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.13.2. Подготовка к анализу
3.13.2.1. Построение градуировочного графика.
В мерные колбы вместимостью 25 см³ помещают по 5 см³ раст­вора хлористого натрия, вводят 0, 5; 1, 0; 2, 0 см³ разбавленного об­разцового раствора, что соответствует 0, 5; 1, 0; 2, 0 мкг хлоратов, приливают по 0, 2 см³ раствора метилового оранжевого и 7 см³ со­ляной кислоты, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. Растворы термостатируют при 40°С в течение 10 мин. Одновременно в тех же условиях готовят конт­рольный раствор, не содержащий хлоратов, для этого в мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают 5 см³ раствора хлористого натрия и все вышеперечисленные реактивы. Измеряют оптичес­кую плотность полученных растворов относительно воды на прибо­ре типа ФЭК-56 при длине волны 490 нм (светофильтр № 5) или на приборе типа ФЭК-60 при длине волны 520 нм (светофильтр № 4) и толщине поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс массу хлоратов в микрограммах, а на оси ординат — соответствующую оптическую плотность.
Градуировочный график .проверяют не реже 1-го раза в квар­тал, а также при смене реактивов и приборов.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.13.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают взвешенную пробу (т₇) (результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), содержащую 1 г едкого натра и вычисленную по формуле
где X — массовая доля едкого натра, определенная по п. 3.3, %.

ГОСТ И 0Г8—78 С. 33
Затем приливают 5 см³ воды и 2 см³ соляной кислоты. После охлаждения прибавляют 0, 2 см³ раствора метилового оранжевого и 7 см³ соляной кислоты и далее определяют по п. 3.13.2.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.13.4. Обработка результатов
Массовую долю хлората натрия (Хи) в процентах вычисляют по формуле
_Y m-10-⁶-100-l, 27
где т — масса хлоратов в пробе, найденная по градуировоч-ному графику, мкг; 1, 27 —коэффициент пересчета СЮ₃ на NaC10₃; 1, 0 — масса едкого натра в навеске, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0, 00002%.
3.14. Определение массовой доли калия
3.14.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа типа ЙСП-51 (или универсального монохроматора) с фо­тоэлектрической приставкой типа ФЭП-1 или фотометр пламен­ный типа ПАЖ, или атомно-абсорбционный спектрофотометр типа «Сатурн» С-112, или другой аналогичный прибор.
Умножитель фотоэлектронный типа ФЭУ-22.
УстройстЕо распылительное и горелка для ацетилено-воздуш-ного пламени или пропан-бутан-воздушную горелку.
Воздух для питания пневматических приборов и средств авто­матизации.
Редукторы, игольчатые краны и манометры.
Флаконы из полиэтилена вместимостью 100 см³.
Ацетилен по ГОСТ 5457—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в кварцевом приборе.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная, перегнанная в кварцевом приборе.
Раствор калия образцовый; готовят по ГОСТ 4212—76. Разбавлением в Ш раз готовят раствор, содержащий 100 мкг ка­лия в миллилитрах.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, х. ч., перекристалли­зованный, раствор, содержащий 82 г в 1 дм³; при отсутствии уксус­нокислого натрия, не содержащего примеси калия, для приготов­ления растворов сравнения используют препарат с минимальным содержанием кагря, определяемым методом добавок.

С. 34 ГОСТ 11078—78
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в поли­этиленовой или кварцевой посуде.
Колбы 1, 2—100 по ГОСТ 1770—74.
Стаканы полиэтиленовые вместимостью 50 см³.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.14.2. Подготовка к анализу
3.14.2.1. Приготовление растворов сравнения
В пять мерных колб вместимостью 100 см³ помещают по 25 см* раствора ацетата натрия, вводят по 1, 5 см³ уксусной кислоты и прибавляют указанные в табл. 4 количества разбавленного образ­цового раствора калия. Затем объем раствора доводят до метки,. перемешивают и переливают в полиэтиленовые флаконы. При не­обходимости учитывается содержание примеси калия в образце уксуснокислого натрия, используемого в качестве основы.
Таблица 4
Номера растворов
Объем разбавленного образцового раствора, см³
Масса примеси
калия в растворе
сравнения,
мкг/100 см³
Массовая доля калия в NaOH. %
1
0 -
0
0
'2
0, 5
50
5-Юг³
3
1, 0
100
ыо-²
4
2, 0
200
2-10-²
5
4, 0
400
4-Ю-²
3.14.3. Проведение анализа
В три полиэтиленовых стакана вместимостью 50 см³ берут на-иески (m_s), содержащие 1 г едкого натра (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и вычис­ленные по формуле
где X — массовая доля едкого натра, определенная по п. 3.3, %, Затем приливают 5—10 см³ воды и небольшими порциями при пе­ремешивании 3 см³ уксусной кислоты. Растворы переносят в мер­ные колбы вместимостью 100 см³, доводят водой до метки, переме­шивают и переливают в полиэтиленовые флаконы.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к не­му инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование рас­творов сравнения и анализируемых растворов, распыляя после каждого раствора воду. Определение проводят при длине волны 769, 9 нм, при применении ПАЖ определение проводят при длине

ГОСТ 11078—78 С. 35
волны (768±5) нм. Также определяют величину фона пламени по обе стороны от линии калия. Среднее из двух значений вычитают из всех отсчетов.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.14.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят гра-дуировочный график, откладывая значения интенсивности излу­чения на оси ординат, массовую долю примеси — по оси абсцисс.
Массовую долю калия в пробе находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0, 003%.
3.15. Определение коэффициента светопропус-к а н ия
3.15.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в стеклянном приборе.
Фотоэлектроколориметр-нефелометр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другого типа; обес­печивающего заданную точность.
Термостат типа 1ТЖ-0—03 или любого другого типа, обеспечи­вающего заданный интервал температур.
Колба Кн-1, 2—100—29/32 по ГОСТ 25336—82.
Керн КПО—29/312 по ГОСТ 25336—82.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.15.2. Проведение анализа
В коническую колбу с предварительно нанесенной меткой на уровне 50 см³ помещают 50 см³ анализируемого раствора едкого натра. Колбу закрывают керном. На трубку керна надевают рези­новую трубку длиной 50—70 мм, верхний конец которой закрыва­ют стеклянным шариком. На боковой поверхности трубки делают надрез длиной около 10 мм для выхода паров. Колбу помещают в термостат и, включив вибрацию, нагревают при (70±5)°С в те­чение (15±5) мин. Допускается вести нагревание на еодяной ба­не, периодически (через 5 мин) взбалтывая содержимое колбы. Затем растворы охлаждают на водяной бане с температурой воды (10±5)°С в течение (10±5) мин и измеряют коэффициент свето-пропускания на колориметре типа КФК-2 при длине волны 440 нм и толщине поглощающего свет слоя раствора 50 мм (кю­веты закрывают, покровными стеклами), раствор сравнения—вода.
Если измерения проводят на приборе типа ФЭК-56' или ФЭК-56М, то из узла светофильтров вынимают любой светофильтр (на­пример, № 1), устанавливают в световые окна кюветного отделе­ния дополнительные нейтральные светофильтры и проводят изме-

С. 36 ГОСТ 11078—78
рение, как описано в инструкции по эксплуатации, прилагаемой к лрибору.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 1, 0% при Р = 0, 95.
Допускаемая суммарная абсолютная погрешность определения составляет ±1, 0% при Р = 0, 95.
Результаты определения округляют до 1%.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.16. Определение массовой доли кальция, магния и калия методом атомноабсорбционной спектроскопии
3.16.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Атомко-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн» или ана­логичный прибор.
Лампы с полым катодом ЛСП-1, магний, кальций, хром и олово.
Колбы 1—100 и 2—1000 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 2—5 и 3—10 по ГОСТ 20292—74.
Бюретка 6—2 по ГОСТ 20292—74.
Мензурка 1000 по ГОСТ 1770—74.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, ч. д. а., насы­щенный раствор.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.
Воздух для питания приборов и средств автоматизации.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в квар­цевом приборе.
3.16.2. Приготовление растворов кальция, магния и калия Растворы кальция, магния и калия концентрации 1 мг/см³ го­товят по ГОСТ 4212—76.
Соответствующим разбавлением водой непосредственно перед приготовлением градуировочных растворов готовят рабочие раст­воры.
Рабочий раствор кальция концентрации 50 мкг/см³ готовят следующим образом: пипеткой отбирают 5 см³ исходного раство­ра в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем водой до метки, перемешивают (раствор А).
Рабочий раствор магния концентрации 5 мкг/см³ готовят сле­дующим образом:
пипеткой отбирают 5 см³ исходного раствора магния в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем водой до метки и пе­ремешивают. Отбирают пипеткой 10 см³ полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем водой до мет­ки и перемешивают (раствор Б).
Рабочий раствор калия концентрации 1 мг/см³, приготовлен­ный по ГОСТ 4212—76 (раствор В).

ГОСТ 11078—78 С. 37
3.16.3. Приготовление градуировочных растворов В четыре полиэтиленовых флакона помещают навески анализи­руемого продукта, массы которых (т) в граммах рассчитывают по формуле
где X — массовая доля едкого натра в продукте.
К полученным массам прибавляют по 20 см³ воды, охлажда­ют до (20±5)°С и прибавляют по 5 см³ раствора трилона Б. В три флакона приливают указанное в табл. 5 количество рабочих раст­воров кальция, магния и калия (растворы А, Б, В). Затем массы растворов доводят водой до 100 г и перемешивают.
Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.
Таблица 5
Объем разбавлен­ного образцового раствора, см³
Массовая доля в продукте в пересчете на 100%-ную гидроокись натрия, %
раствора
кальция

магния

калия
1
г
3
4
0
0, 5 1, 0 1, 5
0.000 (5 0, 0010 0.0015

aoooos

0, 00010 0, 00015

0, 01 0, 02 0„03
3.16.4. Проведение анализа
После подготовки прибора к работе согласно требованиям до­кументации по эксплуатации прибора проводят измерение атомно­го поглощения, возникающего при распылении в пламя воздух— ацетилен градуировочных растворов в порядке возрастания кон­центраций, а затем в обратном порядке.
Высота центра просвечиваемой зоны над щелью горелки — 5—7 мм.
Аналитические линии: кальция — 422, 7 нм, магния — 285, 2 нм, калия — 766, 5 нм.
Чувствительность прибора регулируют таким образом, чтобы при распылении градуировочного раствора с наибольшей добав­кой показания составляли 30—70% шкалы. Режим работы прибо­ра — измерение оптической плотности.
Не выключая прибор, не изменяя положения горелки и расхода газа, проводят измерение неатомного поглощения, возникающего при распылении одного из растворов для кальция на линии хро­ма (425, 4 нм), для.магния и на линии олова (284, 0 нм).

С. 38 ГОСТ 11078—78
Измерение атомного излучения калия проводят, повернув го­релку перпендикулярно к оптической оси для уменьшения самооб­ращения линии. Величину полученного излучения фона пламени измеряют по обе стороны от линии калия.
3.16.5. Обработка результатов
По полученным данным находят среднее арифметическое атом­ного поглощения кальция, магния и атомного излучения калия для всех градуировочных растворов за вычетом среднего арифме­тического неатомного поглощения одного из растворов для каль­ция и магния и фонового излучения для калия.
Строят градуировочные кривые, откладывая на оси ординат вычисленные значения атомного поглощения градуировочных ра­створов, на оси абсцисс — соответствующие массовые доли изме­ряемых элементов. Экстраполируя полученные градуировочные кривые до пересечения с осью абсцисс, находят массовые доли измеряемых элементов в анализируемом продукте.
За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми не превышают для кальция 0, 0001%, для магния 0, 00001%, для калия 0, 002 % при доверительной вероятности />=0, 95.
Результаты определений округляют для кальция и магния — до четвертого десятичного знака, для калия — до второго деся­тичного знака.
Допускаемая суммарная погрешность определения для каль­ция составляет 0, 4 А% (А — результат определения), для магния 0, 3 А%, для калия 0, 2'Л% при /'=0, 95.
При разногласиях в оценке определения массовой доли каль­ция, магния и калия определение проводят химическими метода­ми. Определение массовых долей кальция (п. 3.10), магния (п. 3.11) и калия (п. 3.14) до 01.01.91.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Очищенный едкий натр заливают в железнодорожные цис­терны, контейнеры, бочки или в мелкую тару.
Все средства транспортирования и упаковки должны быть из­готовлены из стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 56312—72, из обыч­ной стали с гуммированной внутренней поверхностью или из поли­этилена.
4.2. Степень (уровень) заполнения цистерн вычисляют с уче­том полного использования их вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде тем­ператур в пути следования. Контейнеры, бочки и мелкую тару за­полняют не более чем на 98% их вместимости.

ГОСТ 11078—78 С. 39
4.3. Наливные люки цистерн, контейнеров, горловины бочек и мелкой тары уплотняют резиновыми прокладками или проклад­ками из другого стойкого к едким щелочам материала.
4.4. При температуре воздуха ниже 10°С до выгрузки из цис­терн продукт должен быть разогрет.
Во избежание нарушения гуммированного покрытия цистерн и контейнеров температура нагрева продукта и стенок покрытия не должна превышать 70^РС.
4.5. Маркировка транспортной тары с продуктом — по ГОСТ 14192—77 с нанесением основных, дополнительных и информаци­онных надписей и манипуляционного знака «Герметичная упаков­ка».
На котле цистерны, а также на боковой поверхности контей­неров с обеих сторон должны быть нанесены трафареты «Едкая жидкость» и трафарет приписки.
На днище бочек или боковую поверхность мелкой тары наносят при помощи трафарета следующие данные: наименование продукта и его марку; номер партии и дату изготовления; обозначение настоящего стандарта.
Знак опасности класса 8, подкласса 82, классификационный шифр 8220 по ГОСТ 19433—81.
Указанные данные могут наноситься на ярлык из фанеры или плотного картона, который прикрепляют к горловине мелкой тары или к люкам контейнеров.
4.6. Очищенный едкий натр транспортируют всеми видами транспорта, кроме авиации, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта:
наливом в железнодорожных цистернах в соответствии с пра­вилами перевозки опасных грузов, утвержденными МПС;
в контейнерах, бочках и мелкой таре — автомобильным транс­портом;
в контейнерах и бочках — водным транспортом.
При перевозке водным транспортом бочки формируют в паке­ты на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557—87 в соответ­ствии с требованиями ГОСТ 21929—76, ГОСТ 21650—76 и ГОСТ 24597—81. Масса груза пакета не должна превышать грузоподъем­ности поддона.
4.7. Очищенный едкий натр хранят в закрытых резервуарах, изготовленных из материалов, стойких к едким щелочам.
Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

С. 40 ГОСТ 11078—78
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие очищенного едко­го натра требованиям настоящего стандарта при соблюдении ус­ловий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения — три года со дня изготов­ления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Очищенный едкий натр представляет собой едкую жид­кость без цвета и запаха.
Показатели пожаровзрывоопасности — в соответствии с ГОСТ 12.1.044—84.
При попадании на кожу вызывает химические ожоги, а при длительном воздействии может вызывать язвы и экземы. Сильно действует на слизистые оболочки. Попадание едкого натра в гла­за — ОПАСНО.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) аэрозоля едкого натра в воздухе рабочей зоны — 0, 5 мг/м³ (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005—76).
Едкий натр не горюч, не взрывоопасен.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
6.2—6.4. (Исключены, Изм. № 3).

ГОСТ 11078—78 С. 41

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В. Г. Овчинников, Ж. В. Боковенко, В. А. Скрипник (руководитель темы), А. И. Шерстюк, Е. В. Леонтович, Г. С. Биленко, А. И. Кемеровский
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.02.78 № 395
3. ВЗАМЕН ГОСТ 11078—71 и ГОСТ 5830—71
4. СООТВЕТСТВУЕТ стандартам ИСО 3195—74, ИСО 3196—75, ИСО 3697—76 в части методов анализа
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 61—75
3.8.1, 3.12.1
ГОСТ 83—75
3.10.1
ГОСТ 199—78
3.8.1
ГОСТ 1277—75
3.4.1
ГОСТ 1770—74
3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1,
3.9.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.17.1
ГОСТ 2517—85
3.1.2
ГОСТ 2715^75
3.13.1
ГОСТ 3118—77
3.3.1, 3.3.4.1, 3.5.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.13.1
ГОСТ 3760—79
3.7.1, 3.10.1
ГОСТ 3765—78
3.6.1
ГОСТ 3773-72
3.10.1
ГОСТ 4107—78
3.3.4.1
ГОСТ 4108-72
3.3.1, 3.5.1
ГОСТ 4148—78
3.6.1
ГОСТ 4158—80
3.10.1
ГОСТ 4160—74
3.10.1
ГОСТ 4197—74
3.11.1
ГОСТ 4199—76
3.2.1
ГОСТ 4204—77
3.6.1, 3.9.1
ГОСТ 4212—76
3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.17.1
ГОСТ 4216—78
3.12.1
ГОСТ 4220—75
3.9.1
ГОСТ 4233—77
3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.13.1
ГОСТ 4328—77
3.9.1
ГОСТ 4331—78
3.12.1
ГОСТ 4461—77
3.4.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.12.1
ГОСТ 4470—79
3.12.1
ГОСТ 4478—78
3.7.1

С. 42 ГОСТ 11078—78
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 4517—87
3.3.4.1
ГОСТ 4520—78
3.9.1
ГОСТ 45301—76
3.10.1
ГОСТ 4919.11—77
3.3.1
ГОСТ 5072—79
3.5.1, 3.12.1
ГОСТ 5457—75
3.17.1
ГОСТ 5632—72
4.1
ГОСТ 5850.—72
3.3.1, 3.6.1
ГОСТ 6709—72
3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1,
3.12.1, 3.13.1, 3.15, 3.17.1
ГОСТ 7995—80]
3.3.4.1
ГОСТ 8864—71
3.12.1
ГОСТ 91, 47—80
3.12.1
ГОСТ 9293—74
3.3.4.1
ГОСТ 9557—87
4.6
ГОСТ 10652г-73
3.12.1, 3.17.1
ГОСТ 11125—84
3.7.1
ГОСТ 11293—78
3.8.1
ГОСТ 14192^77
4.7
ГОСТ 14261—77
3.6.1
ГОСТ 16539—79
3.12.1
ГОСТ 18300—87
3.3.1, 3.3.4.1, 3.5.1, З.в.1, 3.12.1
ГОСТ 19433т- 81
4.7
ГОСТ 19627—74
3.10.1
ГОСТ 19908—, 80
3.12.1
ГОСТ 20292—74
3.3.1, 3.3.4, 3.5.1, 3.6.1, 3.9.1, 3.17.1
ГОСТ 21650—76
4.8
ГОСТ 21929—76
4.8
ГОСТ 24104—88
3.1.4
ГОСТ 25336г-82
3.2, 3.3.1, 3.3.4.1, 3.4.1, 3.6.1,
3.7.1, 3.9.1, 3.12.1, 3.15.1
ГОСТ 25794.1—83
3.3.1, 3.3.4.1
ГОСТ 27068—вб
3.10.1
ТУ 6—09—5313—86
3.10.1
6. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.94 Постановлением Гос­стандарта СССР от 09.03.88 № 500
7. ПЕРЕг.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвер­жденными в декабре 1982 г., июне 1987 г., марте 1988 г. (ИУС 4—83, 11—87, 5—88).

Гост 11086—76 стр. 3 защитные очки, резиновые сапоги, резиновые перчатки, фартук из прорезиненной ткани и противогаз фг-13 в или фу-13 бкф (гост 12.4.121—83). 1а.5. гипохлорит натрия не допускается хранить вместе с ор­ганическими продуктами, горючими материалами и кислотами. « 1а.6. при попадании гипохлорита натрия на кожные покровы необходимо обмывать их обильной струей воды в течен'ие 10—12 мин. при попадании брызг продукта в глаза следует не­медленно промыть их обильным количеством воды и направить пострадавшего к врачу. 1а.7. в случае загорания — тушить водой, песком, углекислот-ными огнетушителями. 1а.8. разлившийся гипохлорит натрия смыть водой.  »

РД и ТУ »