Гост 10930-74 с. 3 3. методы анализа 3.1а. общие указания по проведению анализа — по гост 27025. при взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов влр-200 г и влкт-500г-м или влэ-200 г. допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 3.1.пробы отбирают по гост 3885. масса средней пробы должна быть не менее 270 г. количество фурфурола, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с точностью до 1 % по объему.

ГОСТ 10930-74 С. 3 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 270 г.
Количество фурфурола, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с точностью до 1 % по объему.
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2.Определение массовой доли фурфурола Массовую долю фурфурола определяют, вычитая из 100 % сумму
массовых долей органических примесей в процентах.
3.2.1. Определение массовых долей органических примесей
3.2.1.1. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка газохроматографическая длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц вместимостью 10 мм³.
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.
Азот газообразный (газ-носитель) по ГОСТ 9293, высший сорт.
Водород технический по ГОСТ 3022.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Гексанол-1 (гексиловый спирт).
Сорбент для газохроматографической колонки (15 % полиэтилен-гликоля 1500 на хроматоне N-AW с размером частиц 0, 200—0, 250 мм).
3.2.1.2.Подготовка к анализу
Хроматографическую колонку заполняют в соответствии с ГОСТ 21533, сорбентом, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, вьщерживают в токе азота в течение 6—8 ч при 150 °С.
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
3.2—3.2.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.1.3.Проведение анализа

С. 4 ГОСТ 10930-74
Массовые доли органических примесей определяют при следующих условиях:
температура колонки.......................(120±5) "С
температура испарителя....................(200±10) "С
расход азота (газа-носителя).................(30±5) см³/мин
расход водорода..........................(30±5) см³/мин
расход воздуха............................(300+20) см³/мин
шкала усилителя..........................2-Ю"¹⁰—5-Ю"¹⁰ А
шкала потенциометра......................10 мВ
объем анализируемой пробы.................1 мм³
скорость движения диаграммной ленты.........240 мм/ч
продолжительность анализа..................30 мин
При установившемся режиме в испаритель хроматографа с помощью микрошприца вводят соответствующий объем анализируемой пробы.
Массовые доли органических примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют гексанол-1, который добавляют в анализируемый препарат в количестве от 0, 05 до 0, 10 % от массы пробы.
Последовательность выхода компонентов из колонки, относительные объемы удерживания и ориентировочные значения градуи-ровочных коэффициентов приведены в табл. 2.
Таблица 2
Наименование компонента
Относительный
объем
удерживания

Граду ировочный коэффициент
1.Неидентифицированный компонент
2.Метанол
3.Неидентифицированный компонент
4.Неидентифицированный компонент
5.Гексанол-I («внутренний эталон»)
6.Метилфурилкетон
7.Фурфурол (начало пика)
8.Метил фурфурол
0, 16 0, 24 0, 36 0, 44 1, 00 1, 28 1, 60 2, 50

1, 0 1, 5 1, 0 1, 0 1, 0 1, 3

1, 3
3.2.1.4. Обработка результатов
Площади пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения проводят при. помощи металлической линейки и измерительной лупы.
Допускается определять площади пиков при помощи электронного интегратора.

ГОСТ 10930-74 С. 5
Массовую долю каждой примеси (Х) в процентах вычисляют по формуле
т S К 100
у _ эт i i______
i m-S
эт
где т — масса анализируемой пробы без добавления «внутреннего эталона», г; т_ЭТ — масса введенного «внутреннего эталона», г;
S₃₁ — площадь пика «внутреннего эталона», мм ;
Sj — площадь пика /-го компонента, мм²;
Kj — градуировочный коэффициент /-го компонента.
Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533 по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверительной вероятности Р = 0, 95.
3.2.2. Массовую долю фурфурола (А) в процентах вычисляют по формуле
Х= 100 --LX.,
где Xj — сумма массовых долей органических примесей, %. 3.2.1.3—3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3.Плотность определяют ареометром по ГОСТ 18995.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.
3.5.Температуру кипения определяют по Павлевскому по ГОСТ 18995.6.
3.6.Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184.
При этом 50, 00 г (43, 1 см³) препарата предварительно осторожно выпаривают досуха в фарфоровой чашке сначала на водяной, а затем на песчаной бане. Прокаливание проводят при 600 "С.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации «чистый для анализа» — ±20 %, для препарата квалификации «чистый» — ±15 % при доверительной вероятности Р = 0, 95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.7.Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту (СН₃СООН)
(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 6 ГОСТ 10930-74
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка 7-2-10-0, 02 по НТД. Воронка ВД-1 — 100 по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-100-14/23 (19/26) по ГОСТ 25336.
Пипетка 6—2—10 НТД.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0, 01 моль/дм³ (0, 01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
3.7.2.Проведение анализа
10, 00 г (8, 6 см³) препарата помещают пипеткой в коническую колбу, растворяют в 50 см³ воды, переносят в делительную воронку и встряхивают. Отделенный водный слой оттитровывают из бюретки в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси натрия до появления не исчезающей в течение 30 с слабо-розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла в проходящем свете в сравнении с водой.
3.7.3.Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на СН₃СООН (X_t) в процентах вычисляют по формуле
У- 0, 0006- 100 ^Л1~ т
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0, 01 моль/дм , израсходованный на титрование, см³; т — масса навески препарата, г; 0, 0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0, 01 моль/дм³, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0, 004 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0, 002 % при доверительной вероятности Р = 0, 95.
3.7.1—3.7.3 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.8. Определение растворимости в воде
5 см³ препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см³ и растворяют в 100 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709) при перемешивании.

ГОСТ 10930-74 С. 7
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачным. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1 Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт. 3, классификационный шифр 3313), серийный номер ООН 1199. Манипуляционный знак «Беречь от нагрева» — по ГОСТ 14192.
Вид и тип тары: 1т-1, Зт-1, Зт-5, Зт-6, 8т-1, 8т-2.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
Склянки, ампулы, бутыли предварительно наполняют углекислым газом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2.(Исключен, Изм. № 1).
4.3.Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.4. (Исключен, Изм. № 1).
4.5.. Препарат хранят в упаковке изготовителя в помещениях, защищенных от воздействия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков и специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1.Изготовитель гарантирует соответствие фурфурола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2.Гарантийный срок хранения препарата — три месяца со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Фурфурол является нервным ядом, вызывающим судороги и паралич. Оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, кожи и верхних дыхательных путей. При попадании на кожу вызывает изменения в крови.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

С. 8 ГОСТ 10930-74
6.2.Предельно допустимая концентрация фурфурола в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м³, порог восприятия запаха фурфурола 1, 0— 1, 5 мг/м³.
Препарат по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности (по ГОСТ 12.1.005).
6.3.При работе с фурфуролом необходимо применять индивидуальные средства зашиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки) от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.
6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6.4.Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу. Все работы с фурфуролом должны проводиться вдали от огня.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6.5.При попадании препарата на кожу пораженное место необходимо промыть струей воды и протереть спиртом.
6.6.Фурфурол — горючая жидкость с характерным запахом горького миндаля. Температура вспышки 61 °С, температура самовоспламенения 260 °С. Концентрационные пределы воспламенения: нижний 1, 8 % (по объему), верхний — 3, 4 % (по объему). Температурные пределы воспламенения: нижний 60 °С, верхний 72 °С.
В случае воспламенения следует тушить тонкораспыленной водой, омыленной химической пеной, воздушно-механической пеной на основе ПО-11.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 10930-74 С. 9
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 марта 1974 г. N° 740
3. Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 10930-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД,
Номер пункта
на который дана ссылка
ГОСТ 12.1.005-88
6.2
ГОСТ 427-75
3.2.1.1
ГОСТ 1770-74
3.7.1
ГОСТ 3022-80
3.2.1.1
ГОСТ 3885-73
2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4328-77
3.7.1
ГОСТ 4517-87
3.7.1
ГОСТ 4919.1-77
3.7.1
ГОСТ 6709-72
3.8
ГОСТ 9293-74
3.2.1.1
ГОСТ 14192-77
4.1
ГОСТ 18300-87
3.7.1
ГОСТ 18995.1-73
3.3
ГОСТ 18995.2-73
3.4
ГОСТ 18995.6-73
3.5
ГОСТ 19433-88
4.1
ГОСТ 19627-74
Вводная часть
ГОСТ 21533-76
3.2.1.2, 3.2.1.4
ГОСТ 25336-82
3.7.1, 3.8
ГОСТ 25706-83
3.2.1.1
ГОСТ 25794.1-83
3.7.1
ГОСТ 27025-86
3.1а
ГОСТ 27184-86
3.6

С. 10 ГОСТ 10930-74
6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 834 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕ

Гост 10931-74 окп 26 2112 0470 04 дата введения 15.02.74 настоящий стандарт распространяется на 2-водный молибденовокислый натрий квалификации чистый для анализа и чистый, представляющий собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде. формула: na2mo04-2h20. относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 241, 95. »

РД и ТУ »